[发明专利]一种8-羟基喹啉及其制备方法

说明书

技术领域：

本发明涉及生物医药技术领域，特别是一种8-羟基喹啉及其制备 方法。

背景技术：

8-羟基喹啉是一种重要的医药合成中间体，它的合成工艺以及衍 生物制备是当今医药领域、化学化工领域的热点之一。8-羟基喹啉可 以直接用作消毒剂，其衍生物也在医学领域具有重要作用，譬如其卤 代衍生物、硝化物等是合成药物的重要原料，并可用作合成农药、染 料以及其他功能性材料的重要中间体。此外，8-羟基喹啉还是性能优 异的金属离子螯合剂，被广泛应用于冶金工业以及分析化学中的金属 元素化学分析、光度分析、金属离子萃取以及金属防腐等领域。正是 由于8-羟基喹啉在医药、工业等领域的重要作用，它的合成方法具备 极高的价值。

目前，8-羟基喹啉的制备工艺主要有8-氯喹啉水解法、8-氨基喹 啉水解法、磺化碱熔法以及Skraup合成法。其中，8-氯喹啉水解法 以及8-氨基喹啉水解法由于原料昂贵、产率低，不适于工业产业化。 而磺化碱熔法一方面需要用喹啉作为反应原料而喹啉本身资源有限， 另一方面反应过程中需要消耗大量的酸碱、产生废水多容易造成环境 污染，这两方面的缺陷限制了磺化碱熔法的应用。

Skraup合成法是以甘油、邻氨基苯酚、邻硝基苯酚以及浓硫酸为 原料，共热制备8-羟基喹啉的一种合成方法，其具有原料易得、合成 路线简单的优点。然而，该方法反应剧烈容易冲料，因此必须降低原 料的混合速度，这在很大程度上导致反应时间长；此外，反应过程容 易有副产物焦油产生，导致反应产率的降低。因此，寻找一种反应过 程容易控制、反应时间短、副产物少的8-羟基喹啉制备方法仍然具有 十分重要的意义

发明内容：

针对现有技术中存在的不足，本发明提供了一种8-羟基喹啉的制 备方法。本方法克服了传统8-羟基喹啉合成方法中反应时间长、产率 低、反应条件难以控制的缺陷，具有反应简单、条件温和、转化率高 的优点，尤其适合8-羟基喹啉在工业产业上的批量生产。

为了解决上述技术问题，本发明的技术方案包括以下几个步骤：

(1)配置反应试剂A：将邻氨基苯酚和邻硝基苯酚混合制备邻 氨基苯酚/邻硝基苯酚混合液；

(2)配置反应试剂B：将甲酸、丙烯醛混合，向甲酸/丙烯醛混 合液中加入沸石分子筛；

(3)将反应试剂A加热至95-100℃，然后加入反应试剂B，恒 温搅拌条件下反应，过滤，将滤液冷却至室温；

(4)用40％氢氧化钠溶液中和步骤(3)中所述滤液，再次过 滤，减压蒸馏，得到最终所需产物8-羟基喹啉。

优选地，所述步骤(1)的反应试剂A中邻氨基苯酚和邻硝基苯 酚摩尔比为1:1.5。

优选地，所述步骤(2)中沸石分子筛与甲酸/丙烯酸混合液质量 比为0.5:1。

优选地，所述步骤(2)中甲酸和丙烯醛的摩尔比为2:1。

优选地，所述步骤(3)中邻氨基苯酚与丙烯醛的摩尔比为1:3。

优选地，所述步骤(3)中反应时间为1-2h。

本发明具有以下有益效果：

本发明分别配置为反应试剂A和反应试剂B，其中反应试剂B 中足量的甲酸起到了对丙烯醛预稀释的作用，有效增大了丙烯醛在反 应溶液中的分散程度，减少了副反应发生；甲酸替代现有技术中的硫 酸或其他混合酸，节省了试剂而且降低了反应剧烈程度；此外，反应 试剂B中沸石分子筛的加入，极大增加了丙烯醛与反应试剂A的接 触面积，不仅能够降低反应剧烈程度，且缩短了反应时间。本发明与 现有技术相比，具有反应迅速、条件温和、产率高的优点，尤其适合 工业生产。

具体实施方式：

下面结合实施例来进一步说明本发明的技术方案。

实施例1

(1)配置反应试剂A：将1mol邻氨基苯酚和1.2mol邻硝基苯 酚混合，制备邻氨基苯酚/邻硝基苯酚混合液；

(2)配置反应试剂B：将5mol甲酸、3mol丙烯醛混合，向甲 酸/丙烯醛混合液中加入沸石分子筛，沸石分子筛与甲酸/丙烯酸混合 液质量比为0.5:1；

(3)将反应试剂A加热至95-100℃，然后加入反应试剂B，恒 温搅拌条件下反应1h，过滤，将滤液冷却至室温；

(4)用40％氢氧化钠溶液中和步骤(3)中所述滤液，再次过 滤，减压蒸馏，得到最终所需产物8-羟基喹啉。