[发明专利]一种节能高效的乙酰丙酮合成工艺

说明书

本发明公开了一种节能高效的乙酰丙酮合成工艺，包括如下步骤：(a)乙酸裂解生成乙烯酮；(b)导入并预存乙烯酮；(c)混合搅拌丙酮与催化剂；(d)乙烯酮和丙酮反应；(e)向反应炉通入预存乙烯酮；(f)制得乙酰丙酮粗品；(g)精制乙酰丙酮粗品。本发明将储存的双乙烯酮分解为乙烯酮，然后直接将乙烯酮气体导入到反应炉中，用于补充反应炉中的乙烯酮气体，而乙酸裂解生成乙烯酮直接导入到反应炉，丙酮直接喷入反应炉，提高反应炉中反应的连续性，提高反应效率；而且在丙酮溶液中混入硫酸催化剂，分三个阶段配合搅拌叶片进行添加催化剂，能强化催化剂的均匀分布，使得丙酮与催化剂混合均匀，提高乙酰丙酮收率。

技术领域

本发明属于乙酰丙酮合成技术领域，具体涉及一种节能高效的乙酰丙酮合成工艺。

背景技术

乙酰丙酮，其标准命名为2,4-戊二酮，又称二乙酰基甲烷，是丙酮的一种衍生物,分子式CH3COCH2COCH3。无色或微黄易流动的透明液体，有酯的气味，冷却时凝成有光泽的晶体。受光作用时，转化成褐色液体，并且生成树脂。熔点-23℃，沸点140.5℃，相对密度0.9753，折射率1.4494，闪点40.56℃，溶于水、乙醇、乙醚、氯仿、丙酮、苯、冰醋酸。乙酰丙酮通常是烯醇式和酮式两种互变异构体的混合物，两者处于动态平衡中。常用做金属萃取剂分离三、四价离子，油漆及油墨干燥剂，农药杀虫剂、杀菌剂，高聚物的溶剂，测定铊、铁、氟的试剂及有机合成中间体等。乙酰丙酮与胍生成氨基-4,6-二甲基嘧啶，是重要的制药原料。可作醋酸纤维素的溶剂，汽油及润滑剂的添加剂，油漆和清漆的干燥剂、杀菌剂，杀虫剂等。乙酰丙酮还可作为石油裂解、加氢反应和羰基化反应的催化剂，氧气的氧化促进剂等。可用来脱除多孔固体中的金属氧化物及用于处理聚丙烯触媒等。在欧美国家50％以上用于牲畜止泻药和饲料添加剂。

乙酰丙酮最常用的工业化的生产方法是：乙酸在700～800度高温下催化裂解生成乙烯酮，离开裂解炉的乙烯酮反应气的温度大约500～600度，经多级冷却、净化后，乙烯酮气体通入到反应釜内加热至回流状态的丙酮溶液中，乙烯酮溶解在丙酮中并在催化剂作用下与丙酮酯化生成乙酸异丙烯酯。未溶解的乙烯酮与被蒸发的丙酮蒸汽一起进入多级冷凝器冷凝回收循环使用；反应得到的乙酸异丙烯酯丙酮溶液，经浓缩、精制，得中间体乙酸异丙烯酯。乙酸异丙烯酯经计量后进入蒸发器，被重新加热蒸发为气体；水经计量后进入水的蒸发器蒸发为水蒸气；乙酸异丙烯酯气体与水蒸气混合进入加热炉，被快速升温至400度以上，然后进入转位炉，于500～600度转位成乙酰丙酮，经分级冷却、冷凝得到乙酰丙酮粗品，再经精制得到乙酰丙酮产品。该生产工艺过程复杂，合成过程持续性差，能耗大，乙酰丙酮收率低。

发明内容

本发明目的在于解决现有技术中存在的上述技术问题，提供一种节能高效的乙酰丙酮合成工艺，降低能耗，合成过程持续性良好，提高乙酰丙酮收率，具有显著的经济效益。

为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：

一种节能高效的乙酰丙酮合成工艺，其特征在于包括如下步骤：

(a)乙酸裂解生成乙烯酮：将乙酸投入到裂解炉中，同时开启预热锅炉，乙酸在对流段预热，再通过横跨管和猪尾管由裂解炉底部送入辐射管，控制乙酸物料由下向上流动，同时持续性通入磷酸三乙酯催化剂，裂解炉内温度控制在700～800℃，压强控制在10～12kPa，乙酸在裂解炉中催化裂解生成乙烯酮和水蒸气；