[发明专利]一种苯并二氢吡喃环衍生物及其制备方法

权利要求书

1.一种苯并二氢吡喃环衍生物，其特征在于，所述苯并二氢吡喃环衍生物通式如下：

其中，R为甲基、乙基或异丙基；R₁为5个C以内的直链或支链烷基；R₂为5个C以内的直链或支链烷基。

2.根据权利要求1所述的苯并二氢吡喃环衍生物的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：

A.以氢化钠为催化剂，将丙二酸酯与炔丙基溴在无水乙腈溶剂中，冰水浴中反应8～12小时，分离纯化后得到化合物a；

所述丙二酸酯的通式为：

B.在无水无氧条件下，将步骤A得到的化合物a与苯基溴乙炔的取代物在催化剂和有机碱的作用下，在无水乙腈溶剂中5～28℃反应12～15小时，分离纯化后，得到化合物b；

所述苯基溴乙炔的取代物的化学结构式为：

C.将步骤B得到的化合物b与2-苯基2-丙烯醛的取代物在甲苯溶剂中，95-115℃反应14-24小时，分离纯化后即可制得苯并二氢吡喃环衍生物；

所述2-苯基2-丁烯醛的取代物的通式为：

其中，R为甲基、乙基或异丙基；R₁为5个C以内的直链或支链烷基；R₂为5个C以内的直链或支链烷基。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤A中，丙二酸酯、炔丙基溴与氢化钠之间的物质的量之比为1：2.2～3.2：3.5～5，丙二酸酯在无水乙腈中的浓度为0.4～0.8mol/L。

4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤B中，催化剂为Pd(PPh₃)₂Cl₂和CuI的混合物，有机碱为三乙胺。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，Pd(PPh₃)₂Cl₂和CuI之间的物质的量之比为3:1。

6.根据权利要求2-5任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤B中，化合物a、苯基溴乙炔的取代物、催化剂和有机碱之间的物质的量之比为1：2.2～3.2：0.015～0.025：4～5，化合物a在无水乙腈中的浓度为0.30～0.60mol/L。

7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤C中，化合物b与2-苯基2-丙烯醛的取代物之间的物质的量之比为1：1.0～1.8；化合物b在甲苯中的浓度为0.2～0.5mol/L。

8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤A和步骤B采取的分离纯化方法为：将粗产物用乙酸乙酯和水萃取分离，浓缩后，用体积比为1：30～100的乙酸乙酯：石油醚为洗脱剂进行柱层析分离纯化。

9.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤C采取的分离纯化方法为：将粗产物用乙酸乙酯和水萃取分离，浓缩后，用体积比为1：40～100的乙酸乙酯：石油醚为洗脱剂进行柱层析分离纯化。