[发明专利]一种赤霉素A7(GA7)分离提纯方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种植物生长调节剂的纯化方法，特别是涉及一种赤霉素GA₇的分离提纯方法。

背景技术

赤霉素是目前国际、国内应用广泛的一种植物生长调节剂，对水果、水稻等植物的保花、保果等起着调节作用。GA₇与GA₄是同时存在于赤霉素中的一对极性相似的物质，在发酵生产赤霉素的过程中，由于培养基成分和发酵条件的不同，会导致GA₇与GA₄比例的变化，但是难以生产单组分的GA₇。传统的溶媒萃取提取方法及大孔吸附树脂分离法都无法使GA₇与GA₄分离。

如国内专利【申请号：201510864578.6】公开的一种利用磁性树脂分离提纯赤霉素GA₃的工艺，其具体步骤如下：

(1)将含赤霉素GA₃的溶液用酸调节pH至2.0～5.0，加入助滤剂过滤，得滤液备用；其中含赤霉素GA₃的溶液为赤霉素工业生产中含赤霉素GA₃的分离残液；

(2)将磁性树脂装入垂直安置的树脂柱，置于可调磁场中，磁感应强度为1.3～1.8T，将步骤(1)得到的滤液以2～5BV/h的流速流过树脂柱；

(3)吸附结束后，改变外加磁场，先用体积浓度为15％～20％的乙醇溶液以0.5～1.2BV/h的流速流过树脂柱，解吸除杂；再用体积浓度为70％～75％的乙醇溶液以2～3BV/h的流速对树脂柱进行解吸，得解吸液；

(4)将步骤(3)得到的解吸液浓缩结晶。

上述提纯得到的结晶纯度较低，而目前国内厂家均无法直接 生产高纯度的GA₇产品，只能得到GA₇与GA₄的混合物,这使得到高纯度的赤霉素A₇产品成为较大的难题。

发明内容

为克服上述现有技术的不足，本发明提出了一种赤霉素A₇(GA₇)分离提纯方法，其工艺合理，操作简便。实施本发明可使赤霉素GA₇的纯度大为提高。

本发明的技术方案是：一种赤霉素GA₇分离提纯方法，它包括下列步骤：

(1)用甲基叔丁基醚(MTBE)溶解赤霉素A_4/7(GA_4/7)的混合物，溶解比例为：GA4/7：MTBE＝30～50：1000(重量g/体积L比)，加温至50℃～60℃溶解；

(2)冷却至0℃～5℃进行结晶处理，结晶时间为6～12小时；

(3)对结晶后的溶液抽滤或离心进行固液分离，分离后的结晶为晶粉，分离后的溶液为母液；

(4)母液在60℃及真空的环境下进行浓缩，回收甲基叔丁基醚(MTBE)；

(5)按步骤(1)、(2)、(3)、进行3～5次重结晶和固液分离；

(6)晶粉在45℃下真空干燥4～5小时得到合格的成品GA₇。

在步骤(3)中，所述的抽滤设备为布氏漏斗加上抽滤瓶，离心设备为刮刀式离心机。

在步骤(4)中，所述浓缩的设备为旋转蒸发仪。

在步骤(4)中，回收的甲基叔丁基醚(MTBE)可重复使用。

在步骤(6)中，所述真空干燥的设备为真空干燥箱。

本发明工艺合理、操作简便、采用溶剂单一，可以回收循环使用；生产过程无“三废”排放，环保条件好。溶解时要求达到 饱和，其目的是节省溶剂用量，即在相同用量下扩大处理量；溶解后马上冷却，可提高晶粉细度，提高晶粉收率。采用本发明GA₇回收率高，并且可以通过调整重结晶次数得到不同GA₇含量的产品。第一次重结晶母液中GA₄含量较高，可以作为生产高纯度GA₄的出发原料，后面几次的结晶母液可作为前一步的出发原料，循环利用，通过本工艺方法，GA₇的纯度最终可达95％以上。

附图说明

图1是本发明的工艺流程图。

具体实施方式

以下是本发明的具体实施例并结合附图，对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。

实施例1：