[发明专利]从高原碳酸盐型卤水中制备高纯度碳酸镁的方法有效
申请号: | 201610212584.8 | 申请日: | 2016-04-07 |
公开(公告)号: | CN105858693B | 公开(公告)日: | 2017-09-15 |
发明(设计)人: | 董亚萍;李武;曾云;朱贤麟;刘鑫;胡斌;李东东;高丹丹;边绍菊;彭娇玉;杨小平;黄维农 | 申请(专利权)人: | 中国科学院青海盐湖研究所;西藏国能矿业发展有限公司 |
主分类号: | C01F5/24 | 分类号: | C01F5/24;C01D15/08 |
代理公司: | 深圳市舜立知识产权代理事务所(普通合伙)44335 | 代理人: | 李亚萍 |
地址: | 810000*** | 国省代码: | 青海;63 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 高原 碳酸盐 卤水 制备 纯度 碳酸镁 方法 | ||
1.一种从高原碳酸盐型卤水中制备高纯度碳酸镁的方法,其包括步骤:
第一步,碳酸盐型原始卤水A在秋季之前,进行蒸发浓缩,并根据环境条件的变化,不断向蒸发浓缩卤水中导入淡水或稀卤水以调节锂离子浓度,使得锂离子不以矿物形式析出,当卤水中锂离子浓度达到1.2g/L~1.8g/L时,将卤水导入深度大于或等于2m的深池盐田中继续蒸发浓缩;
第二步,随着季节转入高原地区的冬季,环境温度为-15℃~-5℃时,大量十水芒硝优先析出,随着温度继续降低和结晶水的析出,硼砂、氯化钠、氯化钾也以含水盐或简单盐的形式析出,在此情况下,卤水中锂离子浓度迅速上升,以卤水中硫酸根离子浓度为控制指标,当硫酸根离子的浓度降低到4g/L~7g/L时,卤水中锂离子浓度迅速上升至2.6g/L~3.5g/L,固液分离后得到富锂碳酸盐卤水B和芒硝矿;
第三步,将第二步得到的富锂碳酸盐卤水B导入升温系统中升温至20℃~60℃,析出碳酸锂精矿,待卤水中锂浓度降至1g/L~2g/L时固液分离得到碳酸锂精矿和卤水C;
第四步,当环境温度高于0℃时,所述第三步得到的卤水C与高镁卤水混合,混合比例按照高镁卤水与卤水C组成的混合卤水中镁离子与钾离子的物质的量之比为1.5:1~5:1来计量,混合后陈化1~10天后固液分离,得到卤水D和高纯度碳酸镁盐矿,该高纯度碳酸镁盐矿中以MgCO3·3H2O计的纯度为70%以上。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述第一步中,当卤水中锂离子浓度接近1.5g/L时,将卤水导入所述深度大于或等于2m的深池盐田中继续蒸发浓缩。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述第一步中,当季节处于秋季时,环境温度较高,卤水最低温度在5℃以上时,将锂离子浓度控制在接近1.2g/L导入深池盐田。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述第一步中,当季节处于秋季时,环境温度较低,卤水最低温度在0℃以下时,将锂离子浓度控制在接近1.8g/L导入深池盐田。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述第一步中,当季节转入秋季,环境温度降低较慢,卤水最低温度在0℃~5℃时,将锂离子浓度接近1.2g/L的卤水先导入深度小于或等于0.5m的浅池盐田中继续蒸发浓缩,蒸发至卤水中锂离子浓度接近1.8g/L时导入深池盐田中继续蒸发。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述第三步中卤水B导入的升温系统为太阳能升温系统,在该太阳能升温系统中升温过程包括以下步骤:
将卤水B在太阳能升温系统中自上而下喷出,同时将100℃~200℃的热空气与所述卤水B相向或相交的方式导入,使得卤水B和热空气以相对或相交运动的形式进行热交换,从而卤水温度迅速上升至20℃~60℃并流入保温池中;
将所述卤水在保温池中保温2~48小时,不断析出碳酸锂,待卤水中锂离子浓度降至1g/L~2g/L时固液分离得到碳酸锂精矿。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述第三步中卤水B导入的升温系统为温棚池,在该温棚池中升温过程包括以下步骤:
提供一温棚池,该温棚池包括池体及封闭该池体的透光罩,沿该池体的长度方向,该池体的宽度逐渐减小,且该池体的深度逐渐增加,该温棚池内的温度比外界温度高20℃~50℃;
在秋冬季节且环境温度-30℃~0℃时,将卤水B沿所述温棚池的长度方向且自池体的宽度大的一端导入所述温棚池,所述卤水B在该温棚池的池体的宽度大且深度浅的区域进行快速换热、快速升温,并快速析出碳酸锂,当卤水B到达该温棚池的池体的宽度小且深度深的区域,卤水B经过充分换热温度达到稳定,并析出大量碳酸锂,待卤水中锂浓度降至1g/L~2g/L时固液分离得到碳酸锂精矿。
8.如权利要求1或6或7所述的方法,其特征在于:所述第三步中卤水B在升温系统中升温至40℃~50℃。
9.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述第三步中,通过限制升温系统中水量的蒸发率低于10%,得到的第一批碳酸锂精矿的品位达到90%以上。
10.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述第一步中卤水A在导入深池盐田之前的蒸发浓缩过程中加入脱水芒硝,使之充分溶解,控制蒸发速度,使锂不以矿物形式析出。
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