[发明专利]一种快速响应/恢复型石墨烯‑CoTiO3复合敏感材料的制备方法有效

专利信息
申请号: 201610213611.3 申请日: 2016-04-07
公开(公告)号: CN105905950B 公开(公告)日: 2017-07-28
发明(设计)人: 卢靖;贾娜;程龙;黄剑锋;曹丽云;王勇 申请(专利权)人: 陕西科技大学
主分类号: C01G51/00 分类号: C01G51/00;G01N27/12
代理公司: 西安通大专利代理有限责任公司61200 代理人: 安彦彦
地址: 710021 *** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 一种 快速 响应 恢复 石墨 cotio sub 复合 敏感 材料 制备 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及一种敏感材料的制备,具体涉及一种快速响应/恢复型石墨烯-CoTiO3复合敏感材料的制备方法。

背景技术

气敏材料是指材料的电阻随周围气体环境的变化而变化的一类功能材料。气体传感器在生活中扮演着很重要的角色,正广泛地应用于环境监控、工厂生产和安全监测以及医疗诊断等领域。[Varghese S S,Lonkar S,Singh K K,et al.Recent advances in graphene based gas sensors[J].Sensors and Actuators B:Chemical,2015,218:160-183.]。

钛铁矿型化合物CoTiO3具有存储、记录、催化和对乙醇敏感的性能,可应用于锂离子电池、磁记录器、催化剂和气体传感器领域。其中钛酸钴的气敏性越来越受到人们的重视。Lu J使用溶胶凝胶法制备出了纳米CoTiO3气敏材料,并且对其气敏性进行了研究,发现CoTiO3对104ppm乙醇的灵敏度为17.9,响应和恢复时间分别为13s和10s。[Lu J,Jiang Y,Zhang Y,et al.Preparation of gas sensing CoTiO3nanocrystallites using EDTA as the chelating agent in a sol–gel process[J].Ceramics International,2015,41(3):3714-3721.],钛酸钴做为气敏材料目前存在的主要问题是:工作温度较高,可检测到的气体最低浓度偏高,还有响应速度比较慢等问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种快速响应/恢复型石墨烯-CoTiO3复合材料的制备方法,使用溶胶-凝胶法操作方便,原料配比可控性强,产物粒径均匀、易于制备纳米级敏感材料;气氛热处理保证石墨烯不被空气氧化,有利石墨烯-CoTiO3复合气敏材料的组成、结构可控制备。

为了达到上述目的,本发明采用的技术方案如下:

一种快速响应/恢复型石墨烯-CoTiO3复合敏感材料的制备方法,包括以下步骤:

1)将氧化石墨烯均匀分散在乙醇中,得到氧化石墨烯乙醇溶液,其中,氧化石墨烯在乙醇中的浓度为0.5~1.5mg/mL;

2)将Co(NO3)2·6H2O溶解于C2H5OH中,室温下搅拌得到红色透明溶液,调节红色透明溶液的pH值为2.0~5.0,得到红褐色溶液;其中,Co2+浓度为0.0003~0.0007mol/mL;

3)将红褐色溶液加入到Ti(OC4H9)4中,搅拌均匀,得到红色透明溶胶;其中,红褐色溶液中Co(NO3)2·6H2O与Ti(OC4H9)4的摩尔比为(0.003~0.007)mol:(0.003~0.007)mol;

4)将氧化石墨烯乙醇溶液加入到红色透明溶胶里,搅拌后得到溶胶;其中,氧化石墨烯乙醇溶液中氧化石墨烯与Ti(OC4H9)4的质量比为(3.125~50)mg:(1.02~2.38)g;

5)将溶胶干燥后在氮气气氛炉中于600~700℃下煅烧1~3h,得到快速响应/恢复型石墨烯-CoTiO3复合敏感材料。

步骤1)中分散是通过在超声功率为40~80Hz下,超声1~3h实现的。

pH值通过向红色透明溶液中加入分析纯冰醋酸实现的。

步骤4)中搅拌的速率为60~90r/min,搅拌的时间为22~25h。

干燥具体条件为:在60~90℃下干燥5~8h。

向氮气气氛炉中通入氮气的流速为100~200mL/min。

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