[发明专利]高粘聚对苯二甲酸丙二醇酯及其共聚酯的制备方法在审
| 申请号： | 201610214745.7 | 申请日： | 2016-04-08 |
| 公开（公告）号： | CN105622907A | 公开（公告）日： | 2016-06-01 |
| 发明（设计）人： | 张怀立;韩冰 | 申请（专利权）人： | 张家港美景荣化学工业有限公司 |
| 主分类号： | C08G63/183 | 分类号： | C08G63/183;C08G63/78 |
| 代理公司： | 北京市百伦律师事务所 11433 | 代理人： | 王明静;周红力 |
| 地址： | 215638 江苏省苏州市张*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 高粘聚 对苯二甲酸 丙二醇 及其 聚酯 制备 方法 | ||
1.一种高粘聚对苯二甲酸丙二醇酯的制备方法，包括如下步骤：
混料步骤：将对苯二甲酸和1，3-丙二醇在40-60℃常压下配制成 的浆料；
一次酯化步骤：将所述浆料连续输送到第一酯化釜内进行一次酯 化反应，得到第一酯化物；
二次酯化步骤：将所述第一酯化物输送进入第二酯化釜进行二次 酯化反应，得到第二酯化物；
预缩聚步骤：将所述第二酯化物连续输送进入预缩聚釜进行缩聚， 脱出小分子，得到聚对苯二甲酸丙二醇酯预聚物；
终缩聚步骤：将所述聚对苯二甲酸丙二醇酯预聚物连续输送进入 终缩聚釜中进行缩合聚合，脱出小分子，得到聚对苯二甲酸丙二醇酯高 聚物。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，在所述混料步骤中，聚 对苯二甲酸与1，3-丙二醇的摩尔比为1：(1.0-1.6)。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其中，在所述一次酯化步 骤中，一次酯化反应的反应温度为220-265℃，压力为绝压50-200kPa， 反应时间为1-4h。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其中，在所述二次酯化步 骤中，二次酯化反应的反应温度为220-265℃，压力为绝压20-100kPa， 反应时间为1-3h。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其中，在所述预缩聚步骤 中，预缩聚反应的反应温度为250-280℃，压力为绝压1.0-10.0kPa，反 应时间为0.5-2.5h。
6.根据权利要求1或2所述的制备方法，其中，在所述终缩聚步骤 中，终缩聚反应的反应温度为250-285℃，压力为绝压10-500Pa，反应 时间为1.0-3.5h。
7.根据权利要求1或2所述的制备方法，其中，所述第一酯化物的 酯化率为80％-92％，所述第二酯化物的酯化率为95％以上。
8.一种高粘聚对苯二甲酸丙二醇酯共聚酯的制备方法，包括如下步 骤：
混料步骤：将对苯二甲酸和1，3-丙二醇在40-60℃常压下配制成 的第一浆料，将二元酸和/或二元醇在40-60℃常压下配制成的第二浆料；
一次酯化步骤：所述第一浆料连续输送到第一酯化釜内进行一次 酯化反应，得到第一酯化物；
二次酯化步骤：将所述第一酯化物输送进入第二酯化釜并加入第 二浆料，进行二次酯化反应，得到第二酯化物；
预缩聚步骤：将所述第二酯化物连续输送进入预缩聚釜进行缩聚， 脱出小分子，得到聚对苯二甲酸丙二醇酯共聚预聚物；
终缩聚步骤：将所述聚对苯二甲酸丙二醇酯共聚预聚物连续输送 进入终缩聚釜中进行缩合聚合，脱出小分子，得到聚对苯二甲酸丙二醇 酯共聚高聚物。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其中，所述二元酸为对苯二甲 酸、丁二酸、己二酸、2，6-萘二酸的一种或几种，所述的二元醇为乙二 醇、1，2-丙二醇、1，3-丙二醇、1，4-丁二醇、2，3-丁二醇、新戊二醇、 1，4-环己烷二甲醇的一种或几种。
10.根据权利要求8或9所述的制备方法，其中，在所述混料步骤 中，所述第一浆料和第二浆料中的酸醇摩尔比为1：(1.0-1.6)。
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