[发明专利]一种用离子交换溶液从含镍的钙镁渣中回收镍的方法

说明书

本发明公开了一种用离子交换溶液从含镍的钙镁渣中回收镍的方法，该方法主要包括离子交换溶液制备，离子交换反应，过滤、洗涤，提高滤液中镍的浓度，滤液检测，镍的置换回收等步骤。本发明的优点在于，该方法提供的原料便宜，过程工艺简单，反应温和，操作简便，易于实现规模化生产，而且回收过程无环境污染，符合国家的环保政策，氯化镍回收液多次重复利用后可以作为生产镍铁产品的原料，或经Na₂S回收处理生成NiS直接进入火法系统，离子交换后的钙镁渣在洗涤后基本不含镍，达到了弃渣的要求，降低了生产成本，提高资源的综合利用水平，本方法与现有的硫酸镍生产工艺完美的结合，对现有生产不造成影响，流程简单，生产成本低，环保效果好。

技术领域

本发明属于资源与环境技术以及固体废弃物的处理与综合利用技术领域，具体涉及一种用离子交换溶液从含镍的钙镁渣中回收镍的方法。

背景技术

目前，在硫酸镍生产的企业中，镍原料通过硫酸浸出，黄钠铁矾除铁后，再进行P₂₀₄萃取分离铜锌锰等金属，萃余液通过P₅₀₇镍钴分离后再蒸发结晶生产硫酸镍产品，P₂₀₄萃取前必须除去溶液中的钙镁离子，防止钙镁在萃取过程中产生硫酸钙、硫酸镁的结晶，堵塞管道阻碍生产正常运行。

各大企业都用氟化钠除去含镍50-60g/L的硫酸镍溶液中的钙镁离子，由于在高浓度的硫酸镍溶液中除钙镁，使得少部分镍离子进入了氟化钠和氟化镁的晶格形成了置换化合物和间隙化合物，从而形成了含镍的氟化钙渣与氟化镁渣，氟化钙渣与氟化镁渣也叫钙镁渣。

目前通过稀酸、氨水等常规方法洗涤，都无法将钙镁渣中含有的2-3%的镍回收，通过浓酸与钙镁渣反应回收镍，反应过程中生成剧毒氟化氢污染环境又腐蚀设备，而且后续产生的高酸含镍溶液无法低成本回收，通过火法处理，钙镁元素一直在系统循环，能耗高、成本高、且生产过程产生的废气既污染环境，又腐蚀设备，目前生产硫酸镍的企业大多都堆存了大量的钙镁渣，大型企业每年都要产生上千吨的钙镁渣，其中的有价金属镍含有2-3%，按照镍回收品位0.5%计算，这些钙镁渣无法丢弃，大量钙镁渣的存放需要占用大量场地，同时由于钙镁渣颗粒细小，风吹容易形成大量粉尘污染环境，造成资源浪费，所以如何低成本无污染的回收钙镁渣中的金属镍，解决钙镁渣堆存问题是目前各大企业研究的重点。

发明内容

本发明的目的是提供一种用离子交换溶液从含镍的钙镁渣中回收镍的方法，以解决现有技术中钙镁渣中的2-3%的镍很难回收，回收能耗高、成本高，生产回收过程产生的废气既污染环境，又腐蚀设备，钙镁渣堆放占用大量场地，易造成环境污染和资源浪费的问题。

为达到上述目的，本发明的技术方案是：一种用离子交换溶液从含镍的钙镁渣中回收镍的方法，包括以下步骤：

（a）离子交换溶液制备：提取浓度为5-100g/L的氯化镁溶液并放入反应容器中，开机搅拌机，并加热，待溶液温度达到70-80℃；

（b）离子交换反应：将钙镁渣加入离子交换溶液中进行离子交换，钙镁渣和离子交换溶液的固液比为1:4，反应时间为2-5h，反应温度为50-85℃；

（c）过滤、洗涤：离子交换反应结束后，将溶液热过滤，并用洗水洗涤，过滤后的滤液待用，滤渣烘干后单独成堆；

（d）提高滤液中镍的浓度：根据步骤（a）的离子交换溶液的浓度向滤液中补加离子交换溶液，并用洗水将滤液体积调节到步骤（b）中离子交换溶液的体积，重复步骤（b）-（c）的操作，直到滤液中镍的浓度接近目标值；

（e）滤液检测：检测滤液中镍的浓度；

（f）镍的置换回收：通过在滤液中加入微细的铁粉来置换回收滤液中的镍，并作为生产镍铁产品的原料。

优选的，用盐酸控制步骤（a）和（d）中的离子交换溶液的pH值在1-3。