[发明专利]一种制备芳基硼酸新戊二醇酯的方法有效
申请号: | 201610215676.1 | 申请日: | 2016-04-08 |
公开(公告)号: | CN105732684B | 公开(公告)日: | 2018-01-02 |
发明(设计)人: | 孙宏枚;许槿 | 申请(专利权)人: | 苏州大学张家港工业技术研究院 |
主分类号: | C07F5/02 | 分类号: | C07F5/02;C07F15/04;B01J31/22 |
代理公司: | 苏州创元专利商标事务所有限公司32103 | 代理人: | 陶海锋,孙周强 |
地址: | 215600 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 硼酸 新戊二醇酯 方法 | ||
1.一种制备芳基硼酸新戊二醇酯的方法,包括以下步骤,在惰性气体气氛中,依次加入催化剂、甲醇钾、联硼酸新戊二醇酯、苯基氯代物和有机溶剂,于40℃下反应6小时,即得到芳基硼酸新戊二醇酯;所述苯基氯代物为对氯苯酚、对氯苯胺、对氯二苯甲酮或者对氰基氯苯;所述催化剂的用量为苯基氯代物摩尔量的5%;所述催化剂的化学结构通式如下所示:
其中,R1为乙基或者异丙基;R2为2,4,6-三甲基苯基、2,6-二异丙基苯基或者叔丁基;X为溴或者氯。
2.根据权利要求1所述制备芳基硼酸新戊二醇酯的方法,其特征在于:反应结束后,用水终止反应,反应产物用乙酸乙酯萃取,最后经过柱层析即得到芳基硼酸新戊二醇酯。
3.根据权利要求1所述制备芳基硼酸新戊二醇酯的方法,其特征在于:所述惰性气体为氩气;所述有机溶剂为1,4-二氧六环。
4.根据权利要求1所述制备芳基硼酸新戊二醇酯的方法,其特征在于:催化剂、甲醇钾、联硼酸新戊二醇酯、苯基氯代物的摩尔比为0.05:1.5:1.5:1。
5.根据权利要求1所述制备芳基硼酸新戊二醇酯的方法,其特征在于,催化剂的制备为:
当X为溴的时候,惰性气体中,将二(亚磷酸酯)二溴化镍与氮杂环卡宾溶于溶剂中,室温下反应2~4小时;然后真空除去溶剂,剩余物经正己烷洗涤后以甲苯萃取,转移清液并除去溶剂甲苯得到镍(II)配合物,即为催化剂;
当X为氯的时候,惰性气体中,将二(三苯基膦)二氯化镍与氮杂环卡宾溶于溶剂中,室温下反应2~4小时;然后真空除去溶剂,剩余物经正己烷洗涤后以甲苯萃取,转移清液并除去溶剂甲苯得到含三苯基膦和氮杂环卡宾的镍(II)配合物;然后将此混配型镍(II)配合物与亚磷酸酯溶于溶剂中,室温下反应1小时;然后真空除去溶剂,剩余物经正己烷洗涤后以甲苯萃取,转移清液并除去溶剂甲苯得到镍(II)配合物,即为催化剂。
6.根据权利要求5所述制备芳基硼酸新戊二醇酯的方法,其特征在于:催化剂制备方法中,惰性气体为氩气;二(亚磷酸酯)二溴化镍与氮杂环卡宾的摩尔比为1:1;二(三苯基膦)二氯化镍与氮杂环卡宾的摩尔比为1:1;含三苯基膦和氮杂环卡宾的混配型镍(II)配合物与亚磷酸酯的摩尔比是1:1;溶剂为四氢呋喃。
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