[发明专利]一种碳酸钾环境下合成医药中间体菲化合物的方法无效
| 申请号： | 201610216465.X | 申请日： | 2015-03-06 |
| 公开（公告）号： | CN105753618A | 公开（公告）日： | 2016-07-13 |
| 发明（设计）人： | 翟学研 | 申请（专利权）人： | 胡淑婷 |
| 主分类号： | C07B37/10 | 分类号： | C07B37/10;C07C25/22;C07C17/266;C07C15/30;C07C2/88;C07D213/127;C07D213/16;B01J31/24 |
| 代理公司： | 深圳市铭粤知识产权代理有限公司 44304 | 代理人： | 孙伟峰 |
| 地址： | 810000 青海省西宁市*** | 国省代码： | 青海;63 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 碳酸钾 环境 合成 医药 中间体 化合物 方法 | ||
1.一种碳酸钾环境下合成下式(I)所示菲化合物的方法，
所述方法包括：惰性气氛下，在催化剂、有机配体和碱存在下，于溶剂中，下式(II)化合物与式(III)化合物发生反应，从而得到式(I)化合物；
其中，R1、R2各自独立地为H、C1-C6烷基、C1-C6烷氧基或卤素；
R3为C6-C10芳基或C5-C8杂芳基，所述C6-C10芳基或C4-C8杂芳基任选被1-3个取代基取代，所述取代基为C1-C6烷基或卤素；
所述催化剂为有机钯化合物与有机铜化合物的混合物，两者的摩尔比为1:2-4，其中，所述有机钯化合物为PdCl2(dppf)，所述有机铜化合物为六氟磷酸四乙腈铜；
所述有机配体为如下的L1-L4中的一种：
所述碱为K2CO3；
所述溶剂为PEG-400与1-烯丙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐的混合物，两者体积比为1:0.1-0.3。
2.根据权利要求1所述的合成所述菲化合物的方法，其特征在于，所述有机配体为L1。
3.根据权利要求1或2所述的合成所述菲化合物的方法，其特征在于，所述式(II)化合物与式(III)化合物的摩尔比为1:2-4。
4.根据权利要求1或2所述的合成所述菲化合物的方法，其特征在于，所述式(II)化合物与催化剂的摩尔比为1:0.08-0.15。
5.根据权利要求1或2所述的合成所述菲化合物的方法，其特征在于，所述式(II)化合物与有机配体的摩尔比为1:0.1-0.2。
6.根据权利要求1或2所述的合成所述菲化合物的方法，其特征在于，所述式(II)化合物与碱的摩尔比为1:2-3。
7.根据权利要求1或2所述的合成所述菲化合物的方法，其特征在于，反应温度为60-80℃；反应时间为8-12小时。
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