[发明专利]一种石墨相氮化碳量子点及其制备方法

权利要求书

1.一种石墨相氮化碳量子点的制备方法，其中所述石墨相氮化碳量子点的成分为化学结构式C₃N_(4±x)表述的氮化碳，其中x＝0～1，所述石墨相氮化碳量子点的形貌为单层或两三层的圆形或菱形片状，其厚度为0.1～1nm，直径为2～10nm，量子点尺寸统一，分布均匀；该石墨相氮化碳量子点的制备步骤是：

(1)配制溶液：将尿素与氯化钠以摩尔比为1～100:1的比例溶解于无杂质的水中，充分搅拌并混合均匀，制成尿素浓度为1～10mol/L的无色透明溶液；

(2)急速冷冻：将步骤(1)得到的无色透明溶液置于液氮环境中，以快于20℃/s的降温速度使溶液降温到液氮温度(-196℃)，冷冻时间为3min以上，得到均匀的白色块状固体；

(3)干燥：将步骤(2)制得的白色块状固体迅速转移至真空冷冻干燥器中，在真空度≤20Pa，冷冻温度≤-50℃条件下冷冻干燥，冷冻干燥时间为20h以上，使白色块状固体冷冻干燥至恒重；

(4)煅烧：将步骤(3)制得的白色块状固体放置于带盖的坩埚中，并放在氮气气氛炉中，以1～20℃/min的升温速度升温至400℃～700℃的煅烧温度，煅烧时间为1～5h，其中氮气流速为1～10ml/min；然后随炉降温，得到淡黄色粉末样品；

(5)提纯：将步骤(4)制得的淡黄色粉末样品均匀分散于无杂质的水中，采用800～1500rpm的转速离心，离心时间为10～30min，去除沉淀；对离心后的液体用截留分子量为1～10kD的透析袋透析，透析时间为1～3天，去除氯化钠及其它副产物和杂质；对提纯后的样品进行干燥，即得到淡黄色的石墨相氮化碳量子点。

2.根据要求1所述石墨相氮化碳量子点的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述尿素为高纯尿素，或为普通工业用尿素；所述氯化钠为高纯氯化钠，或为普通工业用氯化钠；所述无杂质水为纯净水或蒸馏水；所述尿素与氯化钠的摩尔比为5～50:1；所述尿素浓度为3～6mol/L。

3.根据要求1所述石墨相氮化碳量子点的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述液氮为高纯液氮，或为普通工业用液氮；所述降温速度为30～50℃/s；所述冷冻时间为5～10min。

4.根据要求1所述石墨相氮化碳量子点的制备方法，其特征在于：步骤(3)所述真空度为8～10Pa；所述冷冻温度为-80℃～-70℃；所述冷冻干燥时间为48h。

5.根据要求1所述石墨相氮化碳量子点的制备方法，其特征在于：步骤(4)所述氮气为高纯氮气，或为普通工业用氮气；所述升温速度为5～15℃/min；所述煅烧温度为500℃～600℃；所述煅烧时间为2～4h；所述氮气流速为3～7ml/min。

6.根据要求1所述石墨相氮化碳量子点的制备方法，其特征在于：步骤(5)所述无杂质水为纯净水或蒸馏水；所述离心转速为1000rpm；所述离心时间为15min；所述透析袋的截留分子量为3kD，所述透析时间为2天。