[发明专利]一种乙烯基双硬脂酰胺的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于化工技术领域，具体涉及一种乙烯基双硬脂酰胺的制备方法。

背景技术

脂肪酸双酰胺类化合物广泛用于各种高分子材料和木塑材料中，具有润滑、脱模、抗粘接、抗静电和促进颜料分散、增加制品表面光泽等多种功能。乙烯基双硬脂酰胺亦称N，N’-乙撑双硬脂酰胺(EBS)，是开发最早的脂肪双酰胺类产品之一，EBS结构中含有极性酰胺基团和两个长碳链的疏水基团，使其具有高温润滑性和低温防粘性等特点，再加上其与合成树脂如丙烯腈-丁二烯-苯乙烯聚合物(ABS)、聚氯乙烯、酚醛树脂、聚苯乙烯等具有良好的相容性，是一种具有多功能的加工助剂，可用于内外润滑剂、消泡剂、分散剂、抗静电剂、成孔剂等，在工业生产中有着极为广泛的应用。EBS对人体及生物体无害，，因此还可用作食品包装材料、助剂、添加剂等。

EBS的合成方法主要有四种：1)脂肪酸酯与胺类化合物反应生成EBS，该法所得的产品纯度较高，但能耗大，脂肪酸的酯化反应及反应过程中醇的处理使工艺复杂，工序长；2)酰氯与胺类化合物反应制备EBS，降低了反应温度，产品纯度高，色泽好，但生产成本高，工艺流程长；3)腈氰化合物的水解，由于氰化物有毒，生产过程对环境污染严重，该法现已淘汰；4)脂肪酸与胺类化合物反应制备EBS，该法工艺简单、反应条件温和、原料易得、三废少，是目前国内主要的EBS合成路线。中国专利申请CN102964266A公开了一种乙撑双硬脂酰胺高收率的合成工艺，以硬脂酸和乙二胺为反应原料，磷酸和乙酸酐为催化剂，亚硫酸盐为抗氧化剂，该发明合成工艺简单，操作方便，三废少，但颜色较深，产品熔程较宽。

硬脂酸和乙二胺反应制备EBS的方法工艺简单，易于规模化生产，但制备得到的EBS产品常存在产品纯度低、颜色易发黄、色度偏高、熔程宽等问题，因此其合成工艺还有待改进。

发明内容

本发明的目的在于克服现有的技术缺陷，提供一种乙烯基双硬脂酰胺的制备方法。本发明提供的乙烯基双硬脂酰胺的制备方法工艺简单，在制备乙烯基双硬脂酰胺的过程中无三废排放，产率高，制备得到的乙烯基双硬脂酰胺纯度高，色度低，熔程窄，技术要求符合或超越HG/T 4784-2014的相关标准。

本发明的技术方案如下：

一种乙烯基双硬脂酰胺的制备方法，包括如下步骤：

将硬脂酸和复合抗氧剂加入反应釜中，边搅拌边通入N₂，8-15min后，缓慢升温至80-100℃，使硬脂酸全部熔化，加入乙二胺和复合催化剂，恒温反应1-2小时，再缓慢升温至170-180℃，恒温反应3-5小时使之进行脱水反应，反应过程中生成的水由N₂带出，测定产物酸值，酸值小于10mgKOH/g时，停止反应，冷却至160℃出料；

其中，所述硬脂酸和乙二胺的摩尔比为1∶0.56-0.60；所述复合抗氧化剂用量为硬脂酸质量的0.20-0.32％；所述复合催化剂的用量为硬脂酸质量的0.15-0.25％。

优选地，所述复合抗氧化剂包括抗氧剂1076、抗氧剂DLTDP和抗氧剂T501，进一步优选地，抗氧剂1076、抗氧剂DLTDP和抗氧剂T501的质量比为0.15-0.28∶0.30-0.46∶1。

优选地，所述复合催化剂包括对甲基苯磺酸/SAPO-34负载型固体酸催化剂和磷酸/SiO₂-Al₂O₃负载型固体酸催化剂，进一步优选地，对甲基苯磺酸/SAPO-34负载型固体酸催化剂和磷酸/SiO₂-Al₂O₃负载型固体酸催化剂的质量比为1∶2-5。

优选地，所述对甲基苯磺酸/SAPO-34负载型固体酸催化剂的制备方法包括以下步骤：将对甲基苯磺酸溶于去离子水中，制备对甲基苯磺酸溶液作为浸渍液，以经450-550℃焙烧3-5h后的SAPO-34分子筛作为载体按液固比1.5-2.8mL/g置于对甲基苯磺酸溶液中，采用超声波浸渍法进行浸渍，浸渍时间为8-15h；将上述浸渍好的物质100-120℃干燥10-15h，采用空气氛围于马弗炉中500-600℃焙烧3-5h，即得。

优选地，所述对甲基苯磺酸/SAPO-34负载型固体酸催化剂的制备方法中，对甲基苯磺酸溶液的质量分数为25-35％。