[发明专利]一种2-（4-乙基苯甲酰基）苯甲酸的分离提纯方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种化合物分离提纯的技术领域，尤其是涉及一种2-(4-乙 基苯甲酰基)苯甲酸的分离方法。

背景技术

2-乙基蒽醌(2-EAQ)是一种重要的有机合成中间体，是蒽醌法生产双氧 水的载体，同时也是生产感光化合物，染料和降解树脂的重要原料，广泛应 用于制造双氧水、还原染料、分散染料、活性染料等。

目前国内外大型双氧水生产厂家都采用蒽醌法制造双氧水，2-乙基蒽醌的 产量和质量极大程度上影响着双氧水制造及相关产业的发展。双氧水在北美 造纸工业的年需求增长率为18％，欧州双氧水的年需求增长率为10％。随着 亚太地区纸浆业的发展，需求在急剧增加，一些大公司纷纷到该地区投资建 厂，开发市场。从长远看，发展双氧水的前景乐观，但必须优先发展2-乙基 蒽醌的生产，蒽醌法生产双氧水大大降低了生产成本，耗电量仅为电解法的 十分之一，是目前生产双氧水的主要方法，随着双氧水行业的快速增长，2- 乙基蒽醌的需求量也会随之大幅增长。

工业上主要使用苯酐法生产2-乙基蒽醌，首先以乙苯和苯酐为原料，氯 苯为溶剂，在三氯化铝的催化作用下发生缩合反应，生成BE酸，然后BE酸 在发烟硫酸的作用下，脱水闭环生成2-乙基蒽醌。其中，BE酸的收率和纯度 对产品2-乙基蒽醌的收率和纯度有着决定性的影响。因此，适当的BE酸分离 提纯方法对于2-乙基蒽醌的生产具有重要意义。

目前工业上普遍应用的分离提纯BE酸的工艺是在缩合反应结束后将反 应体系加入到大量水中，洗去有机相中的三氯化铝，分出有机相，使用减压 蒸馏等方式将溶剂氯苯蒸干，得到BE酸固体。此方法有以下明显缺陷：

1、三氯化铝在水中溶解度有限，无法将三氯化铝完全反萃至水相，导致 最终得到的BE酸仍含有一定量的铝盐，致使BE酸纯度不高，影响后续反应 中2-乙基蒽醌的收率和纯度，并且在洗涤过程中需要消耗大量的水；

2、由于溶剂氯苯沸点较高，采用蒸发除去溶剂的方式需要高温加热，能 耗较大，不符合节能减排的要求。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种方法简单、能耗低、产品收率和 纯度较高的2-(4-乙基苯甲酰基)苯甲酸的分离提纯方法。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种2-(4-乙基苯甲酰基)苯甲酸的分离提纯方法，包括 以下步骤：

提供2-(4-乙基苯甲酰基)苯甲酸的反应溶液，所述2-(4-乙基苯甲酰基) 苯甲酸以乙苯和苯酐为原料、氯苯为溶剂、三氯化铝为催化剂合成得到；

采用盐酸水溶液为反萃剂洗涤所述2-(4-乙基苯甲酰基)苯甲酸的反应 溶液；

将洗涤后的料液静置分液，得到有机相；

将有机相冷却结晶，得到2-(4-乙基苯甲酰基)苯甲酸晶体；

优选的洗涤过程为：将所述2-(4-乙基苯甲酰基)苯甲酸的反应溶液与 盐酸水溶液混合，在40～90℃条件下搅拌30～60分钟；

优选的盐酸水溶液的摩尔浓度为0.1～0.5mol/L；

优选的盐酸水溶液与反应溶液的体积比为0.8～1.2:1；

优选的静置分液的时间为5～10分钟；

优选的冷却结晶的温度为-20～-5℃；

优选的冷却结晶的时间为20～120min；

优选的冷却结晶后还包括离心、干燥；

优选的干燥的温度为60～90℃；

优选的干燥的时间为60～90分钟。