[发明专利]测定乳制品中双氰胺残留量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及食品领域。具体地，本发明涉及测定乳制品中双氰胺残留量的方法。更具体地，本发明涉及提取乳制品中双氰胺的方法、测定乳制品中双氰胺残留量的方法、测定奶粉中双氰胺残留量的方法。

背景技术

二氰二氨(双氰胺)，是氰胺的二聚体，也是胍的氰基衍生物。化学式为C₂H₄N₄，白色结晶粉末。双氰胺是一种复合含氮化肥的成份，可控制硝化菌的活动，使氮肥在土壤中的转化速度得到调节，减少氮的损失，提高肥料的使用效率。

双氰胺进入乳制品有两种途径：第一种可能途径是像三聚氰胺那样，被无良商家主动掺入乳制品中，以伪造蛋白质含量。这样的乳制品不仅缺乏应有营养价值，还会使婴儿发育不良，导致一系列健康问题，因此它是人们深恶痛绝的“毒奶粉”。第二种可能途径是从化肥到牧草，再到奶牛、牛奶和奶粉的食物链途径。在中国的三聚氰胺事件后，双氰胺被列入FDA的“牛奶必检项”。

然而，目前测定乳制品中双氰胺残留量的方法仍有待改进。

发明内容

本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明的一个目的在于提供提取乳制品中双氰胺的方法、测定乳制品中双氰胺残留量的方法及测定奶粉中双氰胺残留量的方法。由此，根据本发明实施例的提取乳制品中双氰胺的方法能够充分提取出双氰胺，并根据本发明实施例的测定乳制品中双氰胺残留量的方法准确地测定出双氰胺残留量。

需要说明的是，本发明是基于发明人的下列发现而完成的：

现有技术中，直接利用乙腈提取乳制品中的双氰胺时，乙腈在沉淀蛋白的同时，双氰胺也会随蛋白质一起凝结，进而导致回收率偏低，且检测结果不稳定。

有鉴于此，发明人经过大量实验发现，利用乙腈对乳制品进行提取之前，将溶于水的乳制品与乙酸进行混合，以沉淀蛋白，而双氰胺并不会与蛋白一起沉淀，从而保证乙腈能 够有效地提取出双氰胺，再利用液相色谱-质谱法对提取液进行检测。由此，根据本发明实施例的提取乳制品中双氰胺的方法能够充分提取出双氰胺，并根据本发明实施例的测定乳制品中双氰胺残留量的方法准确地测定出双氰胺残留量。

为此，在本发明的第一方面，本发明提出了一种提取乳制品中双氰胺的方法。根据本发明的实施例，所述方法包括：将乳制品与水进行混合及第一静置处理，得到第一混合液；将所述第一混合液与乙酸进行混合及第二静置处理，再将得到的第二混合液进行第一离心处理，收集上清液；以及将所述上清液与乙腈进行混合及第二离心处理，得到提取液。发明人发现，利用乙酸预先对第一混合液进行处理，能够使蛋白质沉淀，同时双氰胺存在于上清液中，从而能够保证乙腈从上清液中提取出双氰胺，避免了蛋白质的干扰。由此，根据本发明实施例的提取乳制品中双氰胺的方法能够充分提取出双氰胺。

根据本发明的实施例，所述乙酸的浓度为50体积％。由此，根据本发明实施例的提取乳制品中双氰胺的方法能够充分提取出双氰胺。

根据本发明的实施例，所述乳制品与水的质量比为1:5～8。由此，根据本发明实施例的提取乳制品中双氰胺的方法能够充分提取出双氰胺。

根据本发明的实施例，所述乳制品与乙酸的质量比为6～8:1。由此，根据本发明实施例的提取乳制品中双氰胺的方法能够充分提取出双氰胺。

根据本发明的实施例，所述第一静置处理和第二静置处理的时间分别独立地为5～30分钟。由此，根据本发明实施例的提取乳制品中双氰胺的方法能够充分提取出双氰胺。

根据本发明的实施例，所述第一离心处理和第二离心处理的时间和转速分别独立地为5min～10min和10000rpm～12000rpm。由此，根据本发明实施例的提取乳制品中双氰胺的方法能够充分提取出双氰胺。

根据本发明的实施例，所述乳制品为奶粉。由此，根据本发明实施例的提取乳制品中双氰胺的方法能够充分提取出双氰胺。

在本发明的第二方面，本发明提出了一种测定乳制品中双氰胺残留量的方法。根据本发明的实施例，所述方法包括：按照前面所描述的提取乳制品中双氰胺的方法提取出乳制品中的双氰胺，得到提取液；以及利用液相色谱-质谱法对所述提取液进行检测，并基于检测结果确定乳制品中双氰胺的残留量。由此，根据本发明实施例的测定乳制品中双氰胺残留量的方法准确性高，稳定性强。

根据本发明的实施例，利用液相色谱-质谱法对所述提取液进行检测之前，将所述提取液进行过滤处理，根据本发明的优选实施例，所述过滤处理是利用0.22μm滤膜进行的。由此，根据本发明实施例的测定乳制品中双氰胺残留量的方法准确性高，稳定性强。