[发明专利]一种TiC/C复合材料的合成方法

说明书

(一)技术领域

本发明涉及一种TiC/C复合材料的合成方法。

(二)背景技术

TiC作为一种过渡金属碳化物具有良好的热稳定性和化学稳定 性、较高的硬度以及优异的抗氧化和耐酸碱腐蚀性能，同时具有较高 的电导率，被广泛用于磨具，切削工具以及电催化和储能等领域。

迄今，TiC的合成方法有很多，碳热还原法、化学气相沉积等。 碳热还原法，以TiO₂为钛源，以石墨、活性炭、聚合物等为碳源， 在高温条件下通入保护气，TiO₂被C还原生成TiC。陶等人用天然植 物纤维吸附钛粉高温合成碳化钛纳米线(一种利用植物纤维合成碳化 钛纳米线的方法，中国专利CN201010109224.8)。化学气相沉积， 利用含钛的烷类物质或者含钛的卤化物，如异丙醇钛、钛酸四丁酯、 四氯化钛以及四氟化钛等，甲烷、乙炔等作为碳源，高温保护气氛下 在基底材料上合成TiC。尽管目前TiC的合成已经取得了一定进展， 但是合成方法过于繁琐，成本较高，不利于工业化生产。

(三)发明内容

本发明的目的在于提供一种低成本、适于工业化生产的合成组成 和结构可控的TiC/C复合材料的方法。

为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：

一种TiC/C复合材料的合成方法，包括：

(1)按钛元素和碳元素摩尔比为1：(1～4)，分别称取适量的 钛源和碳材料，并将两者混合，备用；

(2)将步骤(1)中获得的混合物和磨球装入高压球磨罐中，待 高压球磨罐抽真空后，将CO₂泵入高压球磨罐，使高压球磨罐内部压 力到达80～150bar，在温度35～70℃，球磨转速为100～500r/min， 反应2～24h；球磨反应结束后，将高压球磨罐内的CO₂排空，冷却 至室温，将粉体从球磨罐中取出；

(3)在氩气气氛保护下，步骤(2)的粉体于1100～1450℃保温 2～8h，自然冷却到室温，即得到TiC/C复合材料。

步骤(1)中，所述的碳材料为纯度不低于90％的碳材料，如石 墨粉、活性炭、碳纤维、碳纳米管、有机树脂碳、碳黑等。

步骤(1)中，所述的钛源为纯度不低于90％的含钛化合物，如 异丙醇钛、钛酸四丁酯、四氯化钛、四氟化钛等。

步骤(1)中，钛元素和碳元素的摩尔比优选为1:(1～3)。

步骤(2)中，混合物和磨球的质量比优选为1:(10～40)。

步骤(2)中，高压球磨罐中的反应条件优选为：压力为80～120 bar，温度为35～50℃，球磨转速为200～400r/min，反应时间为4～ 20h。

步骤(3)中，控制温度优选为1200～1400℃，保温优选为2～8h。

本发明优选所述合成方法由步骤(1)～(3)组成。

与现有技术相比，本发明以超临界CO₂流体为溶剂，以常见碳材 料和钛源为原料，通过超临界作用使碳与钛在实现在分子级别均匀混 合，再结合高温固相反应法，合成TiC/C复合材料，其有益效果在于：

1)本发明以超临界CO₂作为溶剂，实现钛源与碳材料在分子级 别高效混合，从而确保制得的TiC/C复合材料具有批次性好，杂相少， 纯度高等优点。

2)本发明制得的TiC/C复合材料，其组成和结构可控，所谓结 构可控是指复合材料可高效遗传碳材料的形貌。

(四)附图说明

图1是本发明实例1前驱体碳源碳纳米管的SEM照片。

图2是本发明实例1所得产物TiC/C的SEM照片。

图3是本发明实例1所得产物TiC/C的XRD照片。

(五)具体实施方式

下面以具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明，但本发明 的保护范围不限于此。

实施例1