[发明专利]一种分离N-甲基吡咯烷酮/氯仿的系统及方法有效
申请号: | 201610221714.4 | 申请日: | 2016-04-11 |
公开(公告)号: | CN105693585B | 公开(公告)日: | 2018-11-20 |
发明(设计)人: | 庹新林;崔庆海 | 申请(专利权)人: | 中芳特纤股份有限公司;清华大学 |
主分类号: | C07D207/267 | 分类号: | C07D207/267;C07C17/38;C07C19/04 |
代理公司: | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人: | 苗峻;杨婷 |
地址: | 257300*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 分离 甲基 吡咯烷酮 氯仿 系统 方法 | ||
1.一种分离N-甲基吡咯烷酮/氯仿的系统,其特征在于:该系统包括降膜蒸发单元,强制循环蒸发单元,精馏单元和抽真空单元;
所述的降膜蒸发单元包括降膜蒸发器(1),分离器I(2),常温水冷凝器I(3),低温冷凝器I(4)和氯仿储罐I(5);降膜蒸发器(1)底部与分离器I(2)底部连通;分离器I(2)顶部通过管路依次连通有常温水冷凝器I(3),低温冷凝器I(4)和氯仿储罐I(5);氯仿储罐I(5)上部连通抽真空单元,下部连通氯仿收集管路;
所述的强制循环蒸发单元包括预热器(6),分离器II(7),强制循环泵(8),加热器(9),常温水冷凝器II(10),低温冷凝器II(11),氯仿储罐II(12),出料泵(13);预热器(6)顶部与分离器II(7)下部连通;分离器II(7)顶部通过管路依次连通有常温水冷凝器II(10),低温冷凝器II(11)和氯仿储罐II(12);氯仿储罐II(12)上部连通抽真空单元,下部连通氯仿收集管路;分离器II(7)底部通过管路依次连接有强制循环泵(8)和加热器(9),加热器(9)顶部通过管路与分离器II(7)连通;分离器II(7)底部与出料泵(13)连通;
所述的精馏单元包括再沸器(14),精馏塔(15),常温水冷凝器III(16),低温冷凝器III(17),氯仿储罐III(18),常温水冷凝器IV(19),N-甲基吡咯烷酮储罐(20);精馏塔(15)、常温水冷凝器III(16),低温冷凝器III(17)和氯仿储罐III(18)依次连通形成闭合管路且氯仿储罐III(18)上部连通抽真空单元,下部连通氯仿收集管路;精馏塔(15)与再沸器(14)连通形成闭合管路;精馏塔(15)中部与通过管路依次连接有常温水冷凝器IV(19)和N-甲基吡咯烷酮储罐(20),N-甲基吡咯烷酮储罐(20)上部连通抽真空单元,下部连通N-甲基吡咯烷酮收集管路;
预热器(6)通过管路与降膜蒸发器(1)和分离器I(2)连通;精馏塔(15)上部与分离器II(7)底部通过管路连通。
2.应用权利要求1所述的分离N-甲基吡咯烷酮/氯仿的系统分离N-甲基吡咯烷酮/氯仿的方法,其特征在于:其具体步骤为:
(1)氯仿含量为30-99%N-甲基吡咯烷酮/氯仿混合液进入降膜蒸发器(1),控制降膜蒸发器(1)及分离器I(2)中物料温度不超过80℃,真空度在-0.06MPa以下,控制回流量为采出量的5-20%,将采出的N-甲基吡咯烷酮/氯仿混合液中氯仿浓度控制在20-50%;分离器I(2)采出的氯仿通过两级冷凝将氯仿温度控制在20℃以下;
(2)将降膜蒸发单元采出的N-甲基吡咯烷酮/氯仿混合液通过预热器加热到60-100℃,然后进入分离器II(7)脱除部分氯仿,剩余物料经过强制循环泵(8)泵入加热器(9),物料在此加热后再进入分离器II(7)分离;如此循环多次将氯仿含量进一步降低到1-20%;该过程控制物料温度不超过120℃,真空度在-0.085MPa以下;分离器II(7)采出的氯仿通过两级冷凝将氯仿温度控制在10℃以下;
(3)将强制循环蒸发单元采出的N-甲基吡咯烷酮/氯仿混合液直接泵入精馏塔(15),在精馏塔(15)塔顶采出剩余的氯仿,在塔中部采出NMP;再沸器(14)的温度不超过140℃,精馏塔(15)塔顶温度控制100℃以内,塔顶真空度在-0.09MPa以下;精馏塔(15)塔顶采出的氯仿通过两级冷凝将氯仿温度控制在10℃以下;采出的NMP经过冷凝温度控制在40℃以内。
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