[发明专利]一种高纯度p‑丙烯海松酸的制备与分离方法

权利要求书

1.一种p-丙烯海松酸产品的制备与分离方法，其特征在于：以纯化丙烯海松酸为原料，采用苯与乙酸乙酯为展开剂，通过粒径为0.044~0.075 mm的环糊精改性的硅胶柱层析，提取纯化得到p-丙烯海松酸产品；

所述的纯化丙烯海松酸是将丙烯酸改性松香用过量碱溶解后，用稀盐酸滴定至pH 6.0后减压过滤除去未反应的树脂酸滤饼，将所得滤液用酸继续滴定至过酸，减压过滤得到具有几种同分异构体产物的丙烯海松酸，其中同分异构体主要包括m-丙烯海松酸和p-丙烯海松酸；所述的丙烯酸改性松香是以松香和丙烯酸为原料，在微波辅助的条件下经过Diels-Alder反应制备得到；

所述的环糊精改性的硅胶是通过将环糊精结构键合到硅胶颗粒表面来制备，具体步骤为：步骤一，将硅胶表面的羟基通过氯化亚砜氯化；步骤二，将羟丙基-β-环糊精与金属钠反应形成氧负离子；步骤三，将步骤一、二的产物反应，得到环糊精改性的硅胶。

2.如权利要求1所述的p-丙烯海松酸产品的制备与分离方法，其特征在于，所述的硅胶柱层析中所用固定相为环糊精改性的硅胶，淋洗剂为苯与乙酸乙酯混合物，苯与乙酸乙酯体积比为5～20∶1，淋洗剂的流动速率为0.5～4 mL/min。

3.如权利要求1所述的p-丙烯海松酸产品的制备与分离方法，其特征在于，所述松香为脂松香、木松香、浮油松香中的任一种，其中脂松香为湿地松松香、马尾松松香、云南松松香、思茅松松香、加勒比松松香中的任一种或任几种的组合物。