[发明专利]一种超薄层状NiO‑CoOx纳米片负载NiCo纳米粒子复合材料的合成方法

说明书

技术领域

本发明属于无机纳米材料技术领域，尤其涉及一种超薄层状NiO-CoO_x纳米片负载NiCo纳米粒子复合材料的合成方法。

背景技术

二维超薄纳米片能够将微观下优异的电学、磁学和光学性能与宏观下的超薄性、透明性和柔韧性有机地结合在一起,从而能够实现器件微型化和功能最大化完美统一。二维纳米材料因其厚度尺寸和二维平面结构的特点往往具有不同于相应块体材料的电子结构,不但能够影响其本征性能,还能产生一些新性质, 同时它具有很高的理论比表面积和电子迁移率，使得其迅速成为材料科学和化学领域活跃的研究热点。纳米合金粒子与二维薄层氧化物的复合可以进一步改进材料的性能、大大拓宽无机金属纳米粒子和金属氧化物的应用范围。纳米合金粒子修饰二维薄层氧化物，这不仅可以克服纳米片层间巨大的范德华力，防止纳米片的团聚，使金属氧化物超薄层状结构的独特性质得以保留。同时，得到的复合材料其许多性能比合金本身更为优越，在化学修饰电极、化学电源、催化剂体以及气体传感器等方面具有重要的应用价值。本实验中将超薄层状NiO-CoO_x纳米片和NiCo纳米粒子进行有效的复合，形成二维纳米复合结构，首先，超薄层状NiO-CoO_x纳米片表面有大量低配位不饱和的氧负离子可为催化水合肼分解产氢提供大量的碱性位点从而提高反应的选择性；其次，NiCo合金的协同作用能够大大提高催化反应的活性；再次，这种二维薄膜结构有较大的比表面积，能提供更多催化反应的活性位点，提高催化效率。

发明内容

本发明的目的是提供一种超薄层状NiO-CoO_x纳米片负载NiCo纳米粒子复合材料的合成方法。

为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：

本发明提出的一种超薄层状NiO-CoOx纳米片负载NiCo纳米粒子复合材料的合成方法，具体步骤如下：

（１）将Ni,Co的无机盐溶液加入到锥形瓶样式的火胶棉膜内，密封后放入装有碳酸钠溶液的烧杯中进行沉淀反应；Ni,Co的无机盐的摩尔比是7:3；所述Ni,Co无机盐的摩尔数总和与碳酸钠的摩尔比是1:4；

（２）在0～25℃下用还原剂还原火胶棉膜内未沉淀完全的溶液，反应结束后将样品进行离心，洗涤，干燥，煅烧得到最终的产物，为超薄层状NiO-CoOx纳米片负载NiCo纳米粒子复合材料。

本发明中，配制Ni,Co的无机盐溶液采用的溶剂均为去离子水。

本发明中，步骤（１）中所述Ni的无机盐为氯化镍，Co的无机盐为氯化钴，其浓度均为0.005～0.02mol/L。

本发明中，步骤（１）中所述碳酸钠溶液其浓度为0.02～0.08mol/L。

本发明中，步骤（１）中所述沉淀反应时间为20分钟。

本发明中，步骤（２）中所述的还原剂为硼氢化钾水溶液，其浓度为0.02～0.08mol/L。

本发明中，步骤（２）中所述还原反应时间为30分钟。

本发明中，步骤（２）中所述的洗涤都是使用去离子水及无水乙醇进行交替洗涤。

本发明中，步骤（２）中所述的离心分离转速为6000转/分钟，时间为5分钟。

本发明中，步骤（２）中所述的干燥是在真空干燥箱60℃下干燥10h。

本发明中，步骤（２）中所述的煅烧是在氩气气氛中1℃/min升温至400℃保温1h。

由于采用上述方案，本发明具有以下有益效果：

1、本发明实现了利用实现了利用常见的氯化镍、氯化钴为反应的前驱体，通过共沉淀-还原法，首次合成了超薄层状NiO-CoO_x纳米片负载NiCo纳米粒子的复合材料。

2、本发明的方法对产物的形貌有很高的调控性。

3、本发明采用简单无机盐作为反应物，具有很强的通用性。

4、本发明制备的产物具有良好的催化水合肼分解产氢的性能，可以作为高性能催化剂，有较为广阔的发展前景和应用空间。

5、本发明的工艺简单，制备条件通用，产物形貌稳定、纯度高，且产物处理方便简洁，适合于中等规模工业生产。

6、本发明的方法具有条件温和、节能高效、易于控制等特点。

附图说明

图1为实施例1中在500nm的倍数下得到的中间产物的SEM照片。

图2为实施例1中在200nm的倍数下得到的产物的SEM照片。

图3为实施例1中在20nm的倍数下得到的中间产物的TEM照片。

图4为实施例1中在50nm的倍数下得到的产物的TEM照片。