[发明专利]粗对苯二甲酸加氢精制催化剂及其制备方法有效
申请号: | 201610222586.5 | 申请日: | 2016-04-12 |
公开(公告)号: | CN107282080B | 公开(公告)日: | 2020-05-01 |
发明(设计)人: | 肖忠斌;朱小丽;孙广斌;畅延青 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 |
主分类号: | B01J27/24 | 分类号: | B01J27/24;C07C51/487;C07C63/26 |
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地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 对苯二甲酸 加氢精制 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.粗对苯二甲酸加氢精制催化剂,所述催化剂包括载体、活性组分和助催化剂,所述活性组分为钯,所述助催化剂选自锆和铪中至少一种;催化剂中钯含量为0.3~1.0wt%,助催化剂含量为0.1~0.5wt%;所述载体为掺氮改性的活性炭。
2.根据权利要求1所述的催化剂,其特征在于所述的活性炭为煤质炭、木质炭或果壳炭。
3.根据权利要求2所述的催化剂,其特征在于所述的果壳炭为椰壳炭。
4.根据权利要求3所述的催化剂,其特征在于所述的椰壳炭比表面为800~1600m2/g,孔容为0.35~0.80ml/g。
5.权利要求1中所述的催化剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)将活性炭水洗、烘干;
(2)将步骤(1)中烘干后的活性炭在惰性气氛保护下升温至600~1000℃,然后将有机胺溶剂通过气体夹带通过活性炭,在600~1000℃反应1~2h,冷却至室温,得到载体前体I;
(3)通过碱性化合物调节含钯以及锆、铪化合物中至少一种水溶液的pH值至1~10,得到催化剂前驱体;
(4)将步骤(2)的催化剂载体前体I与催化剂前驱体混合,得到催化剂前体i;
(5)陈化,得到催化剂前体ii;
(6)用还原剂将化合态钯还原为单质钯,得到催化剂前体iii;
(7)水洗除去催化剂前体iii中的杂质,得到所述的催化剂。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于所述碱性化合物选自碱金属氢氧化物、碱金属碳酸盐中的至少一种。
7.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于所述的含钯化合物选自硝酸钯、醋酸钯、氯钯酸及其盐和二氯四氨合钯中至少一种。
8.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于所述的含锆、含铪化合物选自硝酸盐、醋酸盐中至少一种。
9.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于所述的还原剂选自氢气、甲酸、甲醛或甲酸盐。
10.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于所述的惰性气氛为氮气、氦气、氩气的一种。
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