[发明专利]2位或3‑位硫代苯并呋喃化合物的制备方法有效
申请号: | 201610223312.8 | 申请日: | 2016-04-12 |
公开(公告)号: | CN105732552B | 公开(公告)日: | 2017-12-01 |
发明(设计)人: | 赵霞;卢晓宇;芦逵;魏奥琪 | 申请(专利权)人: | 天津师范大学 |
主分类号: | C07D307/82 | 分类号: | C07D307/82 |
代理公司: | 天津市杰盈专利代理有限公司12207 | 代理人: | 朱红星 |
地址: | 300387 *** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 位硫代苯 呋喃 化合物 制备 方法 | ||
1.2位或3-位硫代苯并呋喃化合物的制备方法,其特征在于:在三苯基膦与碘化钾的作用下,直接应用苯并呋喃衍生物与磺酰氯反应合成2位或3-位硫代的苯并呋喃衍生物;
所用的溶剂为乙醇,反应温度为90-100oC,反应时间为12-24小时;石油醚:二氯甲烷体积比为1:0 - 10:1作为流动相进行梯度洗脱,得到白色固体、无色或淡黄色液体;
碘化钾与三苯基膦的摩尔比为1:4或1:10;苯并呋喃衍生物与磺酰氯的摩尔比为1:1.2;
苯并呋喃衍生物的结构为:
其中的R1为甲基或氢;
R2为甲基取代的苯环,甲氧基取代的苯环,苯基或者甲基;
Ar为甲基取代的苯环或者甲氧基取代的苯环。
2.权利要求1所述2-位硫代苯并呋喃化合物的制备方法,其中的梯度洗脱指的是采用石油醚:二氯甲烷 的体积比分别为5 :1, 10 :1进行梯度洗脱。
3.权利要求1所述3-位硫代苯并呋喃化合物的制备方法,其中的梯度洗脱指的是采用石油醚:二氯甲烷 的体积比分别为1 : 0,10 :1, 5 :1进行梯度洗脱。
4.权利要求1所述2,3-位硫代苯并呋喃化合物的制备方法,其所制备的典型的化合物为:
2-苯基-3-(对甲氧基苯疏基)苯并呋喃;
2-苯基-3-(对甲基苯疏基)苯并呋喃;
2-苯基-3-(对甲苯疏基)-5-甲基苯并呋喃;
2-(对甲氧基苯基)-3-(对甲基苯疏基)苯并呋喃;
2-(对甲氧基苯基)-3-(对甲氧基苯疏基)苯并呋喃;
3-苯基-2-(对甲基苯疏基)苯并呋喃;
3-苯基-2-(对甲氧基苯疏基)苯并呋喃;
3-苯基-2-(间甲氧基苯疏基)苯并呋喃;
3-甲基-2-(对甲基苯疏基)苯并呋喃。
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