[发明专利]一种膦苯类化合物的制备方法

权利要求书

1.一种通式(I)所示的膦苯类化合物的制备方法

其中，R¹、R²、R³、R⁴和R⁵分别独立地表示氢原子、C₁～C₄烷基、苯基、一个或多个C₁～C₃烷基取代的苯基或者-NR₁R₂，其中R₁和R₂分别独立地表示C₁～C₃烷基；R⁶和R⁷分别独立地表示叔丁基或苯基，且R⁶和R⁷是相同的取代基，所述方法包括：

将通式(III)所示的溴苯类化合物

其中，R¹、R²、R³、R⁴和R⁵分别独立地表示氢原子、C₁～C₄烷基、苯基、一个或多个C₁～C₃烷基取代的苯基或者-NR₁R₂，其中R₁和R₂分别独立地表示C₁～C₃烷基，与镁反应制成通式(II)所示的溴苯类化合物格氏试剂

其中，R¹、R²、R³、R⁴和R⁵分别独立地表示氢原子、C₁～C₄烷基、苯基、一个或多个C₁～C₃烷基取代的苯基或者-NR₁R₂，其中R₁和R₂分别独立地表示C₁～C₃烷基；

再用四(三苯基膦)钯催化通式(II)的溴苯类化合物格氏试剂与通式(IV)所示的膦氯化合物反应，得到通式(I)的膦苯类化合物

其中，R⁶和R⁷分别独立地表示叔丁基或苯基，且R⁶和R⁷是相同的取代基。

2.根据权利要求1的方法，其中，R¹、R²、R³、R⁴和R⁵中表示苯基、一个或多个C₁～C₃烷基取代的苯基和-NR₁R₂的数目小于等于2。

3.根据权利要求1的方法，其中，-NR₁R₂是-N(CH₃)₂、-N(C₂H₅)₂或-N(C₃H₇)₂。

4.根据权利要求1的方法，包括：

在惰性气体保护下，将通式(III)的溴苯类化合物与镁屑和有机溶剂反应制成通式(II)的溴苯类化合物格氏试剂，回流2-10小时；在室温下加入四(三苯基膦)钯，搅拌10分钟到3小时，室温滴加通式(IV)的膦氯化合物，回流反应1-10小时；在冰水浴下向反应液中滴加饱和强酸弱碱盐水溶液猝灭反应，分液，有机相脱溶，加醇溶剂结晶，过滤得到通式(I)的膦苯类化合物。

5.根据权利要求4的方法，其中，溴苯类化合物与镁的摩尔比是1:1-1.5。

6.根据权利要求4的方法，其中，溴苯类化合物与四(三苯基膦)钯的摩尔比是1:0.01-0.02。

7.根据权利要求4的方法，其中，溴苯类化合物与膦氯化合物的摩尔比是1:0.5-1.5。

8.根据权利要求4的方法，其中，格氏反应用的有机溶剂是无水四氢呋喃或无水甲基四氢呋喃。

9.根据权利要求4的方法，其中，饱和强酸弱碱盐水溶液是饱和氯化铵水溶液。