[发明专利]一种滴定分析方法

说明书

技术领域

本发明属于无机化学领域，具体涉及一种仅需微量样品的多功能滴定分析 方法。

背景技术

滴定分析又称为容量分析，在化学、化工、环境科学、食品卫生及生命科 学领域都具有广泛应用。通常是将已知浓度的标准溶液滴加到被测物质的溶液 中直至所加溶液物质的量按化学计量关系恰好反应完全，然后根据所加标准溶 液的浓度和所消耗的体积，计算出被测物质含量。近年来，无论是基于光学技 术还是电化学技术的自动化滴定手段都得到了长足的发展。比如，专利 CN201510172304.0公开了一种自动酸碱滴定仪，采用微量计量泵控制自动进样， 通过插入反应液中的pH传感器判定滴定结果等。但是，迄今为止国内外尚无建 立在免预处理通用电极基础上的滴定方法。

发明内容

本发明要解决的技术问题在于提供一种滴定分析方法，所述方法采用不与 反应液直接接触的高频电子传感器监测并记录滴定全过程，通过预制定的工作 曲线而非加标浓度和体积来定量被测物质，实现多功能微量样品中无机离子的 滴定分析。

本发明是通过以下步骤来实现：

一种滴定分析方法，步骤包括配制标准滴定液和标准被滴定液；确定被滴 定液样品体积、滴定液分配速率和工作温度；使用非接触高频电子传感器实时 监测滴定反应过程中反应液的导电性能变化；以滴定曲线上的拐点为滴定终点， 建立达到滴定终点所需时长与被滴定液浓度之间的关系函数作为工作曲线；在 相同参数下测定待测样品达到滴定终点所需滴定时长，代入工作曲线求得浓度 数据。

进一步，所述的工作温度根据无机化学反应对温度的要求设定。

进一步，所述滴定液分配速率根据选定温度条件下该化学反应速率确定其 工作原理为：根据具体涉及的无机化学反应对温度的要求设定工作温度；根据 选定温度条件下该化学反应速率确定滴定标准液分配速率；使用非接触高频电 子传感器实时监测涉及酸碱、沉淀、络合或氧化还原四种无机化学反应过程中 反应液的导电性能变化来指示滴定终点；使用标准工作曲线计算定量结果。

本发明仪器和方法与现有技术对比的有益效果：

(1)通用性强，可以用于涉及酸碱、沉淀、络合和氧化还原四种无机化学 反应的滴定。

(2)操作简单，无需更换和预处理电极。

(3)可以测定低至微升级样品。

(4)设备简单，无需搅拌、控温等辅助设施。

具体实施方式

下面通过实施例对本发明的内容作进一步的解释。但本发明的保护范围不 受实施例任何形式上的限制。

实施例一、标定3份约0.500mol/L的HCl样品浓度

步骤一、配制1.000mol/L的NaOH标准滴定液20.0mL并加入滴定液储存 瓶中。

步骤二、利用已知标准浓度的HCl分别配制0.350mol/L、0.400mol/L、 0.450mol/L、0.500mol/L、0.550mol/L、0.600mol/L和0.650mol/L的溶液各 1.0mL。

步骤三、将装有0.50mL各标准浓度HCl的一次性玻璃反应管插入非接触 高频电子传感器(澳大利亚eDAQ公司，型号ER225)。

步骤四、设定滴定参数为2.0μL/次分配，间隔20s，共分配400次；设定 测定参数为激励电压12V、激励频率2.0MHz、记录周期0.5s，反应温度为室 温。

步骤五、采用自动进样器(型号：AS-2902，北京中仪宇盛科技有限公司) 进行标准NaOH滴定液的分配；将端部烷基化过的毛细玻璃管滴定针插入被滴定 液。

步骤六、分别记录各标准浓度HCl的滴定曲线，获得达到滴定终点时所需 时长分别为3202s、3340s、3458s、3614s、3745s、3856s和3977s。

步骤七、由HCl的标准浓度(0.350mol/L、0.400mol/L、0.450mol/L、 0.500mol/L、0.550mol/L、0.600mol/L和0.650mol/L)和达到滴定终点时所需 时长(3202s、3340s、3458s、3614s、3745s、3856s和3977s)获得工 作曲线的线性回归方程：T(s)＝2602.9C(mol/L)+2297.4(R²＝0.9983)。