[发明专利]低酸含量1,4-二氧杂环-2,5-己二酮的制备方法

权利要求书

1.一种1,4-二氧杂环-2,5-己二酮的制备方法，包括如下步骤：

(1)缩聚：将甘醇酸进行缩聚反应，得到甘醇酸低聚物；

(2)溶液解聚，在步骤(1)后，向反应体系内加入至少一种溶剂，使甘醇酸低聚物和溶剂形成均相，提高体系反应温度至230-290℃，同时提高真空度至0.1-5KPa，搅拌速度为30-250转/分，使甘醇酸低聚物发生解聚反应，减压蒸馏出目标粗产物，反应时间为1-12小时。

2.根据权利要求1所述的1,4-二氧杂环-2,5-己二酮制备方法，其特征在于所述步骤(1)缩聚具体包括以下步骤：a)常压缩聚，在催化剂存在下，将甘醇酸晶体在常压条件下分段反应：第一阶段常压预聚，保持反应温度在甘醇酸的熔点和甘醇酸的沸点之间反应0.5～10小时；第二阶段常压缩聚，在反应温度112～220℃，进行缩合反应或酯交换反应，直至无水蒸出为止；b)减压缩聚，在步骤a后，保持体系温度，同时提高体系真空度至0.1-5KPa，使缩聚反应或酯交换反应继续进行，直至没有水蒸出；c)加强缩聚，在步骤b后，保持体系温度和真空度继续反应0.5-10小时，得到甘醇酸低聚物。

3.根据权利要求2所述的1,4-二氧杂环-2,5-己二酮制备方法，其特征在于所用的催化剂为锡的卤化物或锡的有机酸化合物、锑的氧化物、锑的卤化物、锑的有机酸化合物、锌的氧化物、锌的卤化物、锌的有机化合物或锌的配合物、有机铝化合物或铝的配合物、稀土金属配合物至少一种或两种以上的混合物，催化剂的用量为甘醇酸用量的0.001-10wt％。

4.根据权利要求1或2所述的1,4-二氧杂环-2,5-己二酮制备方法，其特征在于所述步骤(2)溶液解聚时加入的溶剂为聚醚类低聚物，且所述聚醚类低聚物在解聚温度下为液体。

5.根据权利要求1或2所述的1,4-二氧杂环-2,5-己二酮制备方法，其特征在于所述步骤(2)溶液解聚时加入的溶剂的量为甘醇酸低聚物量的10-80wt％。

6.根据权利要求1或2所述的1,4-二氧杂环-2,5-己二酮制备方法，其特征在于所述步骤(2)溶液解聚时加入的溶剂的量为甘醇酸低聚物量的为甘醇酸低聚物量的20-60％。

7.根据权利要求4所述的1,4-二氧杂环-2,5-己二酮制备方法，其特征在于所述聚醚低聚物的分子结构为R⁶O(-R⁵_h-O-)_qR⁷，其中R⁵为-CH₂-、-CH₂CH₂-中的至少一种；R⁶为 -H、-CH₃、-CH₂CH₃中的至少一种；R⁷为-H、-CH₃、-CH₂CH₃中的至少一种；0<h<4；0<q<200。

8.根据权利要求1或2所述的1,4-二氧杂环-2,5-己二酮制备方法，其特征在于解聚反应温度230-270℃小时。

9.根据权利要求1或2所述的1,4-二氧杂环-2,5-己二酮制备方法，其特征在于解聚反应的真空度1-5KPa。

10.根据权利要求1或2所述的1,4-二氧杂环-2,5-己二酮制备方法，其特征在于解聚反应的时间为1-10小时。