[发明专利]一种石墨烯的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及石墨烯领域，特别涉及一种石墨烯的制备方法。

背景技术

石墨烯是一种只有一个原子厚度的二维碳膜，是人们迄今发现的唯一一种 由单层原子构成的材料，碳膜中碳原子之间由化学键连接成六角网络，由于碳 原子之间的化学键由sp²杂化轨道组成，因此石墨烯很顽强，具备可弯折、导电 性强、机械强度好、透光性好等其他新材料不具备的优良特性，应用前景广泛。

目前，可采用多种方法制备石墨烯，例如机械剥离法、氧化石墨-还原法、 化学气相沉积法及有机合成法等。其中，由氧化石墨还原制备石墨烯是目前量 产石墨烯的重要方法。氧化石墨是鳞片石墨经氧化制得的，与石墨相比，氧化 石墨带有羧基、羟基、环氧基等含氧官能团，能在水等很多极性溶剂中分散， 当石墨分散于上述的溶剂中并经剥离后，即可得到氧化石墨烯纳米片悬浮液， 其中，所说的氧化石墨烯纳米片就是单层氧化石墨烯。对于该悬浮液中的氧化 石墨纳米片，可采用化学、电化学等方法还原而制成石墨烯。要应用石墨烯， 还需要将石墨烯从悬浮液中分离出来，但是，直接采用离心分离等手段，会使 得石墨烯重新配列成石墨；为防止石墨烯重新配列成石墨，现有技术一般采用 冷冻干燥法处理，即将石墨烯悬浮液冷冻后，在低温条件下真空干燥，将溶剂 直接升华去除，使石墨烯没有可以供其自由移动的液相，从而防止石墨烯的重 新配列。采用冷冻干燥法分离石墨烯时，需要冷冻、抽真空等较为苛刻的条件。 综上所述，这种氧化石墨还原成石墨烯的方法，流程长，操作复杂，条件苛刻， 并不适用于工业化。

发明内容

本发明实施例公开了一种石墨烯的制备方法，用于解决上述的氧化石墨还 原制备石墨烯所存在的问题。技术方案如下：

本发明首先公开了一种石墨烯的制备方法，包括：

将氧化石墨与剥离分散剂混合并研磨，使得氧化石墨剥离成氧化石墨烯并 分散于剥离分散剂中，形成氧化石墨烯固体分散系；

将氧化石墨烯固体分散系加热至剥离分散剂燃烧，去除剥离分散剂的同时 将氧化石墨烯还原成石墨烯，其中，所述剥离分散剂为碳水化合物和/或其衍生 物。

在本发明的一种优选实施方式中，所述剥离分散剂选自于淀粉、蔗糖及纤 维素中的至少一种。

在本发明的一种优选实施方式中，所述淀粉为天然淀粉或改性淀粉。

在本发明的一种优选实施方式中，所述纤维素为天然纤维素或改性纤维素。

在本发明的一种优选实施方式中，所述氧化石墨与剥离分散剂的质量比为 1:1-1:20。

在本发明的一种优选实施方式中，所述氧化石墨与剥离分散剂的质量比为 1:1-1:15。

在本发明的一种优选实施方式中，所述氧化石墨与剥离分散剂的质量比为 1:1-1:10。

在本发明的一种优选实施方式中，所述研磨具体为采用球墨机球磨。

由上述技术方案可见，本发明以碳水化合物和/或其衍生物作为分散剂，通 过将氧化石墨与其混合并研磨，形成氧化石墨烯固体分散系；将氧化石墨烯固 体分散系加热至分散剂燃烧，去除分散剂的同时，将氧化石墨烯还原成石墨烯； 在这个过程中，没有可以供石墨烯自由移动的液相，因而可以防止石墨烯的重 新配列。而且本发明的制备方法流程短，操作简单，不需要冷冻、抽真空等较 为苛刻的条件，适用于工业化。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施 例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述 中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付 出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明制备的氧化石墨的XRD图；

图2为实施例1制备石墨烯的过程中，当用球磨机球磨60分钟时，样品的 XRD图；

图3为实施例1制备石墨烯的过程中，当用球磨机球磨180分钟时，样品 的XRD图；

图4中A为实施例1制备石墨烯的过程中，于400℃加热，30分钟后，样 品的XRD图；

图4中B为实施例1制备好的石墨烯经压制后的XRD图。

具体实施方式