[发明专利]一种采用原子层沉积技术制备石墨烯纳米复合含能材料的方法

权利要求书

1.一种采用原子层沉积技术制备石墨烯纳米复合含能材料的方法，其特征在于步骤如下：

步骤一：石墨烯负载纳米金属复合物的制备

(1)将氧化石墨烯0.01-100质量份和溶剂100-10000质量份加入超声反应器中，超声功率为10-5000W，频率为10-10000Hz，温度20-100℃，超声分散5分钟-10小时，获得氧化石墨烯悬浮液；

(2)将100-10000质量份溶剂A、100-10000质量份溶剂B混合配置成共溶剂，将纳米金属粉1-100质量份加入共溶剂，超声分散5分钟-10小时，得到稳定分散的纳米金属悬浮液；超声功率10-5000W，频率为10-10000Hz，温度20-100℃；所述溶剂A为醋酸甲酯，N、N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮中的至少一种，溶剂B为乙二醇、异丙醇、丙三醇中的至少一种；所述的纳米金属粉为纳米铝粉、纳米镁粉、纳米锆粉、纳米铍粉中的至少一种；

(3)将1-100质量份氧化石墨烯悬浮液加入10-1000质量份纳米金属悬浮液中，超声分散5分钟-5小时，加入还原剂1-5000质量份，继续超声分散5分钟-10小时，获得稳定的石墨烯/纳米金属材料复合悬浮液；

(4)将上述石墨烯/纳米金属材料复合悬浮液用高速转子离心机离心10分钟-2小时，温度0-100℃，转速3000-20000rpm，产物在真空度0.01kPa-0.1MPa烘干至恒重，获得石墨烯纳米金属复合粉体；

步骤二：原子层沉积制备石墨烯纳米复合含能材料

(1)将石墨烯纳米金属复合粉体置于气相原子层沉积系统反应腔内，密封反应腔，向气相沉积系统内通入惰性载气并抽真空，腔内压力控制在133Pa-1000Pa，温度控制在25-400℃；

(2)对石墨烯纳米金属复合粉体进行原子层沉积形成包覆膜，原子层沉积生长的一个周期包括以下四个环节：向反应腔内注入过量的第一种反应前驱体；通入惰性载气；向反应腔内注入过量的第二种反应前驱体；再次通入惰性载气；重复执行相应周期数的原子层沉积，使得沉积的氧化物包覆膜与复合粉体中纳米金属含量的摩尔比在0.1-1.0，通过所述过程得到石墨烯纳米复合含能材料；所述的第一种反应前驱体为二茂铁、乙酰丙酮镍、四苯基铅、双(六氟乙酰丙酮合铜)合铜(Ⅱ)水合物、双(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)钴、双(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)铅、三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)铋中的至少一种；所述的第二种反应前驱体为去离子水、双氧水、氧气、臭氧中的至少一种。

2.如权利要求1所述的采用原子层沉积技术制备石墨烯纳米复合含能材料的方法，其特征在于，所述的氧化石墨烯悬浮液的溶剂为水、乙醇、异丙醇、醋酸甲酯、甲苯、四氢呋喃、丙酮、己烷、环己烷和N、N-二甲基甲酰胺中的至少一种。

3.如权利要求1所述的采用原子层沉积技术制备石墨烯纳米复合含能材料的方法，其特征在于，所述的氧化石墨烯的还原剂为水合肼、抗坏血酸、硼氢化钠、氢碘酸和柠檬酸钠中的至少一种。

4.如权利要求1所述的采用原子层沉积技术制备石墨烯纳米复合含能材料的方法，其特征在于，所述的惰性载气为氮气、氩气、氦气中的至少一种。

5.如权利要求1所述的采用原子层沉积技术制备石墨烯纳米复合含能材料的方法，其特征在于，每一个原子层沉积生长周期时间为1-10000s。

6.如权利要求1所述的采用原子层沉积技术制备石墨烯纳米复合含能材料的方法，其特征在于，所述的原子层沉积周期数为1-5000。