[发明专利]一种新型合成3;4-二氯苯腈的方法

说明书

本发明公开了一种新型合成3,4‑二氯苯腈的方法，该方法以对氯苯腈和氯气为原料，在温度为200至280℃和催化剂的作用下，以管式反应器为反应设备，一步合成3,4‑二氯苯腈。该方法采用价格低廉且供应充足的对氯苯腈为主原料，在催化剂作用下，在一定温度下经氯气氯化一步合成3,4‑二氯苯腈，该方法具有控制简单，原料易得，成本低的特点，适宜于工业化。

技术领域

本发明涉及一种合成二氯苯腈的方法，具体是一种新型合成3,4-二氯苯腈的方法，属于氯化苯腈合成技术领域。

背景技术

一般而言，3，4-二氯苯腈是农药氰氟草酯的重要中间体，而氰氟草酯是芳氧苯氧丙酸类除草剂中唯一对水稻具有高度安全性的品种，所以3，4-二氯苯腈在农药领域有较大的应用价值，其合成方法越来越受到人们的关注。

具体而言，3，4-二氯苯腈有很多合成方法，根据起始原料的不同，可分为如下几种：

如图1，一种以3,4-二氯甲苯为原料，在催化剂的作用下氨氧化合成3，4-二氯甲苯，这种方式为国内大部分所采用。但是由于3，4-二氯甲苯是生产2，4-二氯甲苯的副产物，在主产物2，4-二氯甲苯需求放缓之后，3，4-二氯甲苯的供应量受制于2，4-二氯甲苯的生产。

如图2，一种以3，4-二氯苯甲酸为起始原料，经氯化亚砜氯化，再酰胺化，再用氯化亚砜脱水合成3，4-二氯苯腈。该方法起始原料贵，生产部步骤多，排放出大量二氧化硫和氯化氢气体。

如图3，一种以3，4-二氯苯甲醛为起始原料，与盐酸羟胺生成肟，再脱水生成3，4-二氯苯腈，但起始原料非常难得，价格昂贵。

由于氰氟草酯的飞速发展，3，4-二氯苯腈的市场缺口在1000吨/年以上，找到一种新的可工业化生产的方法势在必行。上述合成工艺各有特色，但均存在一定的缺点，最主要的问题是原料供应均存在较大的问题，因此开发一种新型合成3,4-二氯苯腈的方法。

发明内容

针对上述现有技术存在问题，本发明提供一种新型合成3,4-二氯苯腈的方法，该方法能具有较短合成路线，原料易得，产率高，成本低且污染较小。

本发明通过以下技术方案来实现上述目的：一种新型合成3,4-二氯苯腈的方法，该方法以对氯苯腈和氯气为原料，在附载催化剂的作用下，以管式反应器为反应设备，一步合成3,4-二氯苯腈。

进一步，该方法所使用的载气为氮气，通过化学反应生成的产物会随氮气进入收集器。

进一步，该方法所使用的催化剂为氯化铁、氯化锰、氯化锌、氯化铜、氯化钴、氯化镍、氯化锆、氯化钼中的一种或者多种的催化剂复配。

进一步，催化剂与载体结合制备成附载催化剂。

进一步，所述载体为活性炭或者硅胶，其中优选活性炭为载体，更优选的为椰壳活性炭。

进一步，所述附载催化剂的制作方法为将过渡金属氯化物溶于水，溶解完成后，将活性炭加入其中，并浸渍陈化24小时后，升温至200℃，烘干3小时后备用。

进一步，该方法的氯化反应在100-400℃下进行，优选为200-280℃。

进一步，该方法所采用的加料方式为连续进料，氮气、氯气与对氯苯腈混合后连续进料；所述氮气、氯气和对氯苯腈的加料比例为4-6:2-4:1。

本发明的有益效果是：该方法采用价格低廉且供应充足的对氯苯腈为主原料，在催化剂作用下，在一定温度下经氯气氯化一步合成3,4-二氯苯腈，该方法具有控制简单，原料易得，成本低的特点，适宜于工业化。