[发明专利]一种硅基锂离子电池负极材料的制备方法

权利要求书

1.一种硅基锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括 以下步骤：

(1)将10-50mg氧化石墨烯溶解于4-100mL去离子水中并超声30-120min；

(2)将40-120mg氢氧化钠、2-20g表面活性剂加入4-100mL去离子水中， 然后超声30-180min直至其变为澄清液；

(3)将步骤(1)的水溶液缓慢加入步骤(2)的澄清液中并超声2-5h；

(4)向步骤(3)的混合溶液中加入2-50mL有机硅源，并在40-100℃下继 续搅拌6-12h；

(5)将步骤(4)的溶液移至200mL水热合成反应釜中，并于100-200℃反 应8-48h；

(6)反应结束后，将步骤(5)的产物先后通过离心分离、乙醇洗涤和水洗 除去表面活性剂及未反应物，并将滤出物于60℃干燥24h，即得到“三明治”结构 的SiO₂/GO/SiO₂二维纳米复合材料；

(7)将步骤(6)所得的SiO₂/GO/SiO₂纳米复合材料在600-800℃下惰性气 氛下，通过高温还原处理，得到“三明治”结构的Si/graphene/Si纳米复合材料。

(8)将步骤(7)所得的Si/graphene/Si纳米复合材料继续进行表面改性， 即得到所述的硅基锂离子电池负极材料。

2.如权利要求1所述的硅基锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于， 所述步骤(2)中的表面活性剂为十八烷基二甲基苄基氯化铵(C₂₇H₅₀ClN)、苯扎 氯铵(C₂₁H₃₉ClN)、十六烷基三甲基氯化铵(C₁₉H₄₂ClN)、苄基三乙基氯化铵 (C₁₃H₂₂ClN)、十六烷基三甲基溴化铵(C₁₉H₄₂BrN)、四丁基氯化铵(C₁₆H₃₆ClN)、 十二烷基三甲基氯化铵(C₁₅H₃₄ClN)及N,N,N-三甲基-1-十四烷基溴化铵 (C₁₇H₃₈BrN)中的一种或多种。

3.如权利要求1所述的硅基锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于， 所述步骤(4)中的有机硅源为三乙氧基硅烷(C₆H₁₆O₃Si)、二烯丙基苯基二甲基 硅烷(C₈H₁₆Si)、正硅酸乙酯(C₈H₂₀O₄Si)及甲基三烯丙基硅烷(C₁₀H₁₈Si)中的一种。

4.如权利要求1所述的硅基锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于， 步骤(7)中所述的惰性气氛为氮气、氦气和氩气中的一种。

5.如权利要求1所述的硅基锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于， 步骤(7)中所述的高温还原处理包括镁热还原和氢气还原处理。

6.如权利要求5所述的硅基锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，

所述的镁热还原的条件为：金属镁的质量是SiO₂/GO/SiO₂质量的2％-60％， 反应温度为600-800℃，反应时间为0.5-3h；

所述的氢气还原的条件为：氢气在氢气/氮气混合气中的含量为1-20％，反应 温度为600-800℃，反应时间为0.5-3h。

7.如权利要求1所述的硅基锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于， 步骤(8)中所述的表面处理为表面氧化处理、碳包覆或银包覆中的一种。

8.如权利要求7所述的硅基锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，

所述的表面氧化处理的条件为：氧气在氧气/氮气混合气中的含量为1-20％， 反应温度为300-500℃，反应时间为0.5-3h；

所述的碳包覆的条件为：采用水热法，将所制蔗糖和Si/graphene/Si置于水热 反应釜中，水热温度为150-200℃，水热时间为1-3h，其中蔗糖的质量是 Si/graphene/Si质量的2-40％；

所述的银包覆的条件为：采用水热法，将硝酸银、甲醛、氨水、Si/graphene/Si 按质量比10％：5％：10％：75％置于水热反应釜中，水热温度为150-200℃，水 热时间为1-3h。