[发明专利]一种丹皮酚的提取方法

说明书

技术领域

本发明属于中草药中提取活性成分及应用领域，具体涉及一种丹皮酚的提取方法。

背景技术

丹皮酚是主要从毛茛科芍药属植物牡丹的根皮或摩罗科植物徐长卿干燥根、全草中提取分离出来的活性成分。已发现丹皮酚多种药用功效，主要的药理作用有镇静、催眠、抗氧化、降血压、抗菌、抗炎等作用，丹皮酚可以将皮肤中沉积的色素还原褪色从而使得皮肤增白，广泛应用于化妆品、牙膏、含漱液、牙粉中。

牡丹皮或徐长卿中丹皮酚的主要提取方法有以下几种：1、有机溶剂浸出法。康业斌、商鸿生等在《溶剂法提取丹皮酚的工艺优化》中提出氯仿、四氯化碳、丙酮、乙醇、乙酸乙酯提取丹皮酚的量依次降低，且所含其它杂质的量依次升高，其中以四氯化碳为溶剂，2次提取丹皮酚的总量占3次提取总量的96.9%。2、水蒸气蒸馏法。高丽丽、朱文娟、罗晓健在《水蒸气蒸馏法提取丹皮酚工艺研究》中连续收集2次馏出液，第一次至溜出液澄清，第二次继续收集30 min，两次共收集丹皮酚的量占88.1%；3、CO₂超临界流体萃取法。王立红，周莉丽，雷雪等在《超临界CO₂萃取徐长卿中丹皮酚的工艺》中提出以超临界CO₂萃取丹皮酚，以紫外分光光度法测定丹皮酚含量，结果显示提取效率增高；另有专利CN201410021621.8，申请日2014.01.17《一种利用CO₂超临界萃取技术提取丹皮酚的方法》中也提到超临界萃取方法提取丹皮酚。

上述目前丹皮酚的几种提取法中，溶剂法中使用氯仿、四氯化碳毒性大，污染重，不适合工业化生产，虽然乙醇毒性弱，但使用乙醇提取的效率稍低，即使采取多提取几次的方法解决，也可能造成提取的杂质量也相应增加的问题，并且仍然使用有机溶剂，环保性差。仅采用水蒸气蒸馏法经2次提取的提取率为88.1%，并且第二阶段水蒸气蒸馏的30 min效率极低，能耗成本相应提高，也存在一定问题。而CO₂超临界萃取技术提取虽可以将药材中的有机物更好带出来，但是其它有机杂质含量也高，选择性差。

发明内容

针对现有技术存在的上述不足，本发明要解决的技术问题是：如何提供一种丹皮酚的提取方法，使其提取效率高、提取得到的丹皮酚纯度高，且具有安全环保、成本低的特点。

为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：一种丹皮酚的提取方法，包括如下步骤：

1）以牡丹皮、全株徐长卿或徐长卿根为原料，将所述原料粉碎并加入水中于30~40℃下浸泡提取10~23 h；其中，所述原料与水的质量体积比为1 g:6~10 mL；所述牡丹皮、全株徐长卿或徐长卿根均为干品；

2）步骤1）浸泡完成后，将浸提液和原料一并转入烧瓶中，搭建好水蒸气蒸馏装置，开始进行水蒸气蒸馏，收集馏出液，待所述馏出液的质量为所述原料质量的2.5~3倍时停止蒸馏，将所述馏出液于2~10℃下冷却24~30 h后过滤，收集滤渣得到水蒸气蒸馏丹皮酚产物A；

3）向步骤2）水蒸气蒸馏后烧瓶内的原料和残留液中加入碱，调节溶液pH至12~14进行碱提2~3 h后，对碱提液进行过滤，收集滤液，用酸调节所述滤液的pH至5~7，将调节pH后的滤液于2~10℃下冷却24~30 h后过滤，收集滤渣得到碱溶酸沉丹皮酚产物B。

相比现有技术，本发明具有如下有益效果：

1、本发明针对现有技术中仅采用水蒸气蒸馏法提取丹皮酚提取总效率不高、提取率低下，而采用有机溶剂法又存在提取成本高、对环境造成危害等不足，提出一种采用水蒸气蒸馏和碱溶酸沉相结合提取丹皮酚的方法。本发明先采用水蒸气蒸馏使丹皮酚和水可以形成共沸物馏出，待水蒸气蒸馏效率下降时，转为碱溶酸沉方法对丹皮酚进行二次提取，通过这样的提取方式，保证馏分与残渣中的丹皮酚能得到进一步提取回收，丹皮酚亦更容易从其他组分中分离出来。本发明方法对丹皮酚的提取效率相比于仅采用水蒸气蒸馏法的提取效率得到很大的提高，能达到95.3%，提取效果好，得到的丹皮酚纯度98.8%。

2、本发明方法通过研究发现，当采用本发明试验参数对丹皮酚进行提取时，可以使牡丹皮或徐长卿中的丹皮酚较大限度地溶出，提取率高达95.3%，且采用本发明水蒸气蒸馏-碱溶酸沉结合方法进行提取，随着水蒸气蒸馏进行，未蒸出的丹皮酚浓度显著降低，并由于药材的纤维组织吸附丹皮酚，从而使提取效率骤然降低；而除了碱溶酸沉的原理与水蒸气蒸馏不同外，碱溶的过程破坏了纤维组织，从而使丹皮酚更易从药材内部溶出，进一步保证了提取率，且本发明不会对丹皮酚的性质带来不良影响，提取得到的丹皮酚品质优良。