[发明专利]一种膨润土改性剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种改性剂的制备，尤其是一种膨润土改性剂的制备方法，属于膨润土生产领域。

背景技术

膨润土也称蒙脱土，是主要由蒙脱石组成的矿物质。蒙脱石的主要成分是复合硅酸盐。该矿物质为天然纳米级层间距的无机物，片层间距约几十纳米，具有特殊的吸水性、水塑性、粘结性以及较强的离子交换性等，是当今应用范围最广、经济价值较高的粘土矿物之一，它已被广泛应用于冶金、机械、石油、化工、高分子材料和环境保护等各个领域。但是由于膨润土微粉的表面活化，其在高分子基质中的相容性和分散存在问题。

目前很多关于对膨润土改性的研究，如专利号为CN102660159A的发明专利于2012年9月12日公开的一种改性超细膨润土的制备方法、制备的改性超细膨润土及其应用，使用硼酸酯类改性剂，解决了超细膨润土与高分子材料的相容性和分散性问题。除了最基本的相容性和分散性问题，在膨润土的使用过程中，尤其是在环境保护用途上，其使用效果也有待提高，专利号为CN104624172A公开了一种改性膨润土及其制备方法和应用，使得制得的改性膨润土具有良好的吸附效果，并将上述改性膨润土应用于污水的处理中，使污水得到有效处理，污水中的杂质得到有效的吸附，其主要是通过配合膨润土添加例如纳米氧化钙、纳米碳酸钙、环氧树脂和酚醛树脂等本身就具有较佳吸附效果的物质，从而提高整理的吸附性，其对膨润土本身并未有改性。

市场上也存在对膨润土的改性的改性剂，但是现有的改性剂很多都是以乙醇、异丙醇等有机溶剂作为溶剂的，在改性有机膨润土时会出现废水ＣＯＤ高，污染环境，对膨润土的改性效果也受限，达不到理想效果。

发明内容

本发明的目的是提供一种膨润土改性剂的制备方法，解决了废水ＣＯＤ高，成本低，生产安全等问题，不但使膨润土的层间距离大，而且改善了其疏水性，从而增强了膨润土去除有机物的能力。另外还解决了在使用过程中出现在气温低于20℃时改性剂凝固成固体不便于生产加工，在制备过程中存在安全隐患，并且成本高等问题。

本发明为了达到上述目的，采用如下的技术方案：一种膨润土改性剂的制备方法，包括如下步骤：（1）原料的获得：将十六叔胺和十八叔胺按照质量比为1~5:5~8混合，得到原料混合物；（2）向所述原料混合物中加入所述原料混合物总质量的1-1.5倍的水，在温度为50~55℃条件下搅拌，得到反应初液；（3）向所述反应初液内边搅拌边加入的温度为55~65℃的水，搅拌得到反应液；（4）向所述反应液内通入氯甲烷，维持溶液温度为80-85℃，在氯甲烷通完后，搅拌50-75mim，得到改性剂。

上述技术方案，采用十六叔胺和十八叔胺按合适比例组合，相比其它可能的组合，所得到的针对膨润土的改性剂，改性效果更好，更够足够加大膨润土的层间距离，改善其疏水性，从而增强了膨润土去除有机物的能力；不使用有机溶剂，采用水，不会产生高的废水COD，水经过两次加入，并控制两次水的加入比例和加入时的条件，相比一次加入，产率更高，第二次的水温控制对产率很重要；通入氯甲烷也是关键步骤，通入后，溶液温度会略微提升，应随时关注温度变化，维持温度为80-85℃，之后的搅拌时间控制，都影响着改性剂的质量。

另外，现有的改性剂，在使用过程中，当气温低于20℃时改性剂凝固成固体，不便于生产加工，影响加工效率，也会促发安全隐患，本发明所提供的改性剂，不会出现上述情况，改性剂的稳定性好。

作为优选，步骤（2）和步骤（3）中所用水的总量为所述原料混合物质量的2.5-5倍。

作为优选，所述氯甲烷为所述原料混合物总质量的15-25%。

作为优选，通入所述氯甲烷后，调节溶液的pH为5-7。

作为优选，所述步骤（2）中还加入有浓度为70-86%的碳酸氢钠溶液，能够促进十六叔胺和十八叔胺生成改性剂，可以大大提高改性剂的产率。

作为优选，所述步骤（4）中加入有助剂，所述助剂包括异氰酸酯2-3重量份、铁硅粉0.5-0.8重量份、催化物2-5重量份以及乳化剂0.5-1重量份。

上述方案中，这些助剂，可以促进反应的进行，加快改性剂的生产，提高改性剂的改性效果，尤其是异氰酸酯和铁硅粉，对改性剂的产率和改性效果有更大的影响，而且这两中助剂的使用量尤其敏感，稍多或者稍少，都达不到理想效果。

作为优选，所述铁硅粉为铁、硅按重量比为1:0.5-3混合的混合物。

作为优选，所述催化物为N，N，-二甲基环己胺、三亚乙基二胺、二甲基苄胺、三乙醇胺、异丙醇胺中的任意一种或两种以上的混合物。