[发明专利]一种咪唑型离子液体合成终点的测定方法有效

专利信息
申请号: 201610230377.5 申请日: 2016-04-14
公开(公告)号: CN105758998B 公开(公告)日: 2018-02-16
发明(设计)人: 张军;张晓煜;武进;许丽丽;余坚;薛玉;张金明;边守娟 申请(专利权)人: 中国科学院化学研究所;山东恒联新材料股份有限公司;张晓煜;许丽丽;贾锋伟;张东光;崔增亮;咸炳斌;李军波;边守娟
主分类号: G01N33/00 分类号: G01N33/00;G01N21/82
代理公司: 济南圣达知识产权代理有限公司37221 代理人: 赵妍
地址: 100190 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 咪唑 离子 液体 合成 终点 测定 方法
【权利要求书】:

1.一种咪唑型离子液体合成终点的测定方法,其特征是,先将咪唑型离子液体配成溶液,测定溶液的酸碱性,若溶液呈中性或碱性,则N-甲基咪唑原料未反应完全;若溶液呈酸性,再取咪唑型离子液体用有机溶剂洗涤萃取,然后将萃取液用去离子水洗涤萃取,在去离子水萃取液中滴加磷钼酸溶液,通过检测有无沉淀产生判断N-甲基咪唑原料的反应程度。

2.如权利要求1所述的一种咪唑型离子液体合成终点的测定方法,其特征是,其步骤为:

(1)取咪唑型离子液体配成水溶液,测定该溶液的pH值,若pH≥7,则N-甲基咪唑原料未反应完全;若pH<7,则进行继续测试;

(2)取咪唑型离子液体配成水溶液,并用有机溶剂进行洗涤萃取;

(3)将步骤(2)中得到的有机溶剂萃取液用去离子水洗涤萃取;

(4)将经步骤(3)中处理得到的有机溶剂相用去离子水重复萃取,并在每次得到的去离子水萃取液中滴加磷钼酸溶液,检测是否有沉淀产生,从而判断N-甲基咪唑的转化率。

3.如权利要求2所述的一种咪唑型离子液体合成终点的测定方法,其特征是,配成咪唑型离子液体水溶液的浓度为5-30wt%。

4.如权利要求2所述的一种咪唑型离子液体合成终点的测定方法,其特征是,所述步骤(2)中的具体步骤为,将离子液体水溶液加入至分液漏斗1中,然后向其中加入1-10倍体积的有机溶剂,进行萃取。

5.如权利要求2所述的一种咪唑型离子液体合成终点的测定方法,其特征是,所述有机溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷、甲苯、二甲苯、乙醚或乙酸乙酯。

6.如权利要求2所述的一种咪唑型离子液体合成终点的测定方法,其特征是,所述步骤(3)的具体步骤为,取步骤(2)中的有机溶剂萃取液10-30mL置于分液漏斗2中,然后向其中加入0.5-5mL去离子水进行萃取。

7.如权利要求2所述的一种咪唑型离子液体合成终点的测定方法,其特征是,所述步骤(4)的萃取步骤为,将经步骤(3)处理的有机溶剂相置于分液漏斗3中,然后向其中加入1-5mL去离子水进行萃取;重复萃取的次数为两次。

8.如权利要求2所述的一种咪唑型离子液体合成终点的测定方法,其特征是,所述步骤(4)的第一次去离子水萃取液取0.5-2mL于试管1中,第二次去离子水萃取液取0.5-2mL于试管2中,分别向试管1和试管2中滴入磷钼酸溶液,若试管1和试管2都澄清,则N-甲基咪唑原料的转化率高于99.9%,合成反应可以结束;若试管1和试管2均有沉淀,则N-甲基咪唑原料未反应完全;若只有试管1有沉淀,则说明N-甲基咪唑原料的转化率为98.0-99.9%,基本反应完全。

9.如权利要求2所述的一种咪唑型离子液体合成终点的测定方法,其特征是,所述磷钼酸溶液的浓度为5-20wt%。

10.一种利用权利要求1-9任一所述的测定方法在工业生产咪唑型离子液体过程中质量控制的应用。

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