[发明专利]组氨酸修饰的有机-硅胶杂化整体柱及其制备方法与应用有效
| 申请号： | 201610230890.4 | 申请日： | 2016-04-14 |
| 公开（公告）号： | CN107297087B | 公开（公告）日： | 2020-05-08 |
| 发明（设计）人： | 曹绪龙;宋新旺;刘煜;潘斌林;祝仰文;郭兰磊;石静;王红艳;严兰;于群;王丽娟;李青华;李彬;陈晓彦;李宗阳 | 申请（专利权）人： | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司胜利油田分公司勘探开发研究院 |
| 主分类号： | B01D15/30 | 分类号： | B01D15/30;B01J20/22;B01J20/28;B01J20/30 |
| 代理公司： | 济南日新专利代理事务所(普通合伙) 37224 | 代理人： | 刘亚宁 |
| 地址： | 257000 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 组氨酸 修饰 有机 硅胶 整体 及其 制备 方法 应用 | ||
1.组氨酸修饰的有机-硅胶杂化整体柱，其特征在于：通过以下步骤制成：
①毛细管的预处理：取长度为45cm的熔融石英毛细管，依次用甲醇、水分别冲洗20min，再依次用1mol/L的NaOH溶液、水、1mol/L的盐酸分别冲洗2.0h、0.5h、1.5h，然后再用水冲洗毛细管20min，直至冲出的液体的pH呈中性，最后用甲醇冲洗20min，置于120℃条件下用氮气吹干，待用；
②将240mg聚乙二醇溶于装有2.5mL 0.01M乙酸水溶液的玻璃瓶中，然后向其中分别缓慢加入0.9mL四甲氧基硅烷和0.3mL氯丙基三甲氧基硅烷，将混合溶液在冰水浴条件下反应4h，直至形成均一透明的溶胶，然后将溶胶在冰水浴条件下超声3min，再将其引入上述已处理好的毛细管中至长度为30cm；将毛细管两端用硅脂密封，然后放入恒温箱中在55℃条件下反应12h，完成凝胶过程，制得氯丙基-硅胶杂化整体柱；
③将步骤②所制备的氯丙基-硅胶杂化整体柱用水冲洗后，再将毛细管体积2倍的浓度为10mg/mL的组氨酸水溶液冲入整体柱床中，置于75℃烘箱中反应24h，制得组氨酸修饰的有机-硅胶杂化整体柱；用于水含量＞90％的富水色谱条件下实现对酰胺、核苷和核苷碱基以及氨基酸、苯甲酸衍生物极性和亲水性化合物的分离分析。
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