[发明专利]一种利用微通道反应装置制备木聚糖硫酸酯的方法有效
申请号: | 201610230953.6 | 申请日: | 2016-04-14 |
公开(公告)号: | CN105777943B | 公开(公告)日: | 2018-11-20 |
发明(设计)人: | 朱晨杰;郭凯;应汉杰;唐成伦;单军强;陈彦君 | 申请(专利权)人: | 南京工业大学 |
主分类号: | C08B37/14 | 分类号: | C08B37/14 |
代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 肖明芳 |
地址: | 210009 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 通道 反应 装置 制备 聚糖 硫酸 方法 | ||
1.一种利用微通道反应装置制备木聚糖硫酸酯的方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1) 将木聚糖溶解于溶有LiCl的有机溶剂中,氯磺酸溶解于有机溶剂中,分别同时泵入微通道反应装置的第一微结构混合器中,混合均匀后通入微通道反应装置的微通道反应器 中反应;
(2) 将反应液与氢氧化钠水溶液分别同时泵入微通道反应装置的第二微结构混合器中,中和反应液的pH至中性,向第二微结构混合器的出料中加入无水乙醇,沉淀木聚糖硫酸酯,洗涤沉淀、干燥,得到木聚糖硫酸酯;
步骤(1)中,木聚糖的浓度为0 .2~0 .6g/ml;
步骤(1)中,氯磺酸的摩尔浓度为木聚糖摩尔浓度的1~3倍;
步骤(1)中,微通道反应器中木聚糖与氯磺酸的摩尔比为1:1~4;
步骤(1)中,微通道反应器中反应温度为20~60℃,反应时间为40~100min;
步骤(1)中,所述的LiCl溶液,其溶剂为DMSO、DMAC或DMF,溶质LiCl的浓度为0 .1~0.5g/ml;
所述的微通道反应器的直径为1.5mm,反应体积为150ml。
2.根据权利要求1所述的利用微通道反应装置制备木聚糖硫酸酯的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的微通道反应器为管式反应器或模块式微通道反应器。
3.根据权利要求1所述的利用微通道反应装置制备木聚糖硫酸酯的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述氢氧化钠溶液中,溶质氢氧化钠的质量分数为5mol/L。
4.根据权利要求1所述的利用微通道反应装置制备木聚糖硫酸酯的方法,其特征在于,所述的微通道反应装置包括:第一微结构混合器、微通道反应器、第二微结构混合器,所述的微通道反应器上设有温度控制模块,所述第一微结构混合器与微通道反应器连通,所述的微通道反应器与第二微结构混合器连通。
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