[发明专利]一种利用微通道反应装置连续生产乙酰磷酸盐的方法有效
申请号: | 201610231291.4 | 申请日: | 2016-04-14 |
公开(公告)号: | CN105906662B | 公开(公告)日: | 2018-02-13 |
发明(设计)人: | 应汉杰;朱晨杰;郭凯;沈涛;濮玲玲 | 申请(专利权)人: | 南京工业大学 |
主分类号: | C07F9/09 | 分类号: | C07F9/09 |
代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙)32204 | 代理人: | 肖明芳 |
地址: | 210009 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 通道 反应 装置 连续生产 乙酰 磷酸盐 方法 | ||
1.一种利用微通道反应装置连续生产乙酰磷酸盐的方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)磷酸溶液、乙酸酐溶液分别同时泵入微通道反应装置中的微结构混合器Ⅰ中,混合均匀后,再泵入微通道反应装置中的微通道反应器Ⅰ中反应,得到乙酰磷酸溶液;
步骤(1)中,所述的磷酸溶液,其溶剂为甲醇,溶质磷酸的浓度为 3~5mol/L;
步骤(1)中,所述的乙酸酐溶液,其溶剂为乙酸乙酯,溶质乙酸酐的浓度为 3~5mol/L;
步骤(1)中,在微通道反应器Ⅰ中反应时,反应温度为-5~5℃,停留时间为 20~40min;
(2)将乙酰磷酸溶液、碱溶液分别同时泵入微通道反应装置中的微结构混合器Ⅱ中,再泵入微通道反应装置中的微通道反应器Ⅱ中反应,得到乙酰磷酸盐溶液;
步骤(2)中,所述的碱溶液为氢氧化钠水溶液、氢氧化锂水溶液或氨水溶液;
(3)将乙酰磷酸盐溶液静置、析晶、过滤、干燥,得到乙酰磷酸盐。
2.根据权利要求 1 所述的利用微通道反应装置连续生产乙酰磷酸盐的方法,其特征在于,步骤(1)中,在微通道反应器Ⅰ中反应时,磷酸与乙酸酐的摩尔比为 1:1~2。
3.根据权利要求 1 所述的利用微通道反应装置连续生产乙酰磷酸盐的方法,其特征在于,所述氢氧化钠水溶液中,溶质氢氧化钠的浓度为 2~5mol/L;所述氢氧化锂水溶液中,溶质氢氧化锂的浓度为 2~5mol/L;氨的体积分数为 20%~40%。
4.根据权利要求 1 所述的利用微通道反应装置连续生产乙酰磷酸盐的方法,其特征在于,步骤(2)中,乙酰磷酸与碱的摩尔比为 1:2~3。
5.根据权利要求 1 所述的利用微通道反应装置连续生产乙酰磷酸盐的方法,其特征在于,步骤(2)中,微通道反应器Ⅱ中反应时,反应温度为 10~30℃,停留时间为40~60min。
6.根据权利要求 1 所述的利用微通道反应装置连续生产乙酰磷酸盐的方法,其特征在于,所述的微通道反应装置包括:微结构混合器Ⅰ、微通道反应器Ⅰ、微结构混合器Ⅱ、微通道反应器Ⅱ,所述的微结构混合器Ⅰ、微通道反应器Ⅰ、微结构混合器Ⅱ、微通道反应器Ⅱ依次串连通,所述的微通道反应器Ⅰ和微通道反应器Ⅱ的直径为1.5mm,体积为 150ml。
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