[发明专利]一种利用微通道反应装置连续生产乙酰磷酸盐的方法有效

专利信息
申请号: 201610231291.4 申请日: 2016-04-14
公开(公告)号: CN105906662B 公开(公告)日: 2018-02-13
发明(设计)人: 应汉杰;朱晨杰;郭凯;沈涛;濮玲玲 申请(专利权)人: 南京工业大学
主分类号: C07F9/09 分类号: C07F9/09
代理公司: 南京苏高专利商标事务所(普通合伙)32204 代理人: 肖明芳
地址: 210009 *** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 利用 通道 反应 装置 连续生产 乙酰 磷酸盐 方法
【权利要求书】:

1.一种利用微通道反应装置连续生产乙酰磷酸盐的方法,其特征在于,包括如下步骤:

(1)磷酸溶液、乙酸酐溶液分别同时泵入微通道反应装置中的微结构混合器Ⅰ中,混合均匀后,再泵入微通道反应装置中的微通道反应器Ⅰ中反应,得到乙酰磷酸溶液;

步骤(1)中,所述的磷酸溶液,其溶剂为甲醇,溶质磷酸的浓度为 3~5mol/L;

步骤(1)中,所述的乙酸酐溶液,其溶剂为乙酸乙酯,溶质乙酸酐的浓度为 3~5mol/L;

步骤(1)中,在微通道反应器Ⅰ中反应时,反应温度为-5~5℃,停留时间为 20~40min;

(2)将乙酰磷酸溶液、碱溶液分别同时泵入微通道反应装置中的微结构混合器Ⅱ中,再泵入微通道反应装置中的微通道反应器Ⅱ中反应,得到乙酰磷酸盐溶液;

步骤(2)中,所述的碱溶液为氢氧化钠水溶液、氢氧化锂水溶液或氨水溶液;

(3)将乙酰磷酸盐溶液静置、析晶、过滤、干燥,得到乙酰磷酸盐。

2.根据权利要求 1 所述的利用微通道反应装置连续生产乙酰磷酸盐的方法,其特征在于,步骤(1)中,在微通道反应器Ⅰ中反应时,磷酸与乙酸酐的摩尔比为 1:1~2。

3.根据权利要求 1 所述的利用微通道反应装置连续生产乙酰磷酸盐的方法,其特征在于,所述氢氧化钠水溶液中,溶质氢氧化钠的浓度为 2~5mol/L;所述氢氧化锂水溶液中,溶质氢氧化锂的浓度为 2~5mol/L;氨的体积分数为 20%~40%。

4.根据权利要求 1 所述的利用微通道反应装置连续生产乙酰磷酸盐的方法,其特征在于,步骤(2)中,乙酰磷酸与碱的摩尔比为 1:2~3。

5.根据权利要求 1 所述的利用微通道反应装置连续生产乙酰磷酸盐的方法,其特征在于,步骤(2)中,微通道反应器Ⅱ中反应时,反应温度为 10~30℃,停留时间为40~60min。

6.根据权利要求 1 所述的利用微通道反应装置连续生产乙酰磷酸盐的方法,其特征在于,所述的微通道反应装置包括:微结构混合器Ⅰ、微通道反应器Ⅰ、微结构混合器Ⅱ、微通道反应器Ⅱ,所述的微结构混合器Ⅰ、微通道反应器Ⅰ、微结构混合器Ⅱ、微通道反应器Ⅱ依次串连通,所述的微通道反应器Ⅰ和微通道反应器Ⅱ的直径为1.5mm,体积为 150ml。

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