[发明专利]一种静电纺丝制备碳纳米纤维的方法

说明书

技术领域

本发明涉及碳纳米纤维材料领域，具体涉及一种静电纺丝制备碳纳米纤维的方法。

背景技术

碳纤维(carbon fiber)既有碳材料的固有本征，又有纺织纤维的柔软可加工性，是新一代的军民两用材料，已广泛用于航空航天、交通、医疗、机械、纺织等多领域。碳纳米纤维(carbon nanofiber)是指具有纳米尺度的碳纤维，具有高比表面积、高强度、轻质、高导热导电性的优点，广泛用于制备高容量电池的电极材料、电容器、高性能复合材料。

静电纺丝技术(electrospinning)在国内一般简称为电纺，其是一种利用聚合物流体在强电场作用下，通过金属喷嘴进行喷射拉伸而获得直径为数十纳米到数微米的纳米级纤维的纺丝技术。通过静电纺丝技术得到的纳米级纤维具有直径小、表面积大、孔隙率高、精细程度一致等特点，在组织工程、传感器、工业、国防、农业工程等领域具有极大的发展潜力。静电纺丝制备碳纳米纤维，制备过程较为简单、成本较低、对设备的要求也不高。1996年，Reneker等利用静电纺丝制备了聚丙烯腈(PAN)纳米纤维，再经热处理得到了碳纳米纤维。此后，采用静电纺丝技术制备碳纳米纤维备受各国关注。

静电纺丝制备碳纳米纤维一般都要经过以下几个步骤：首先静电纺丝制备碳纳米纤维前躯体纤维，然后将得到的前躯体纤维在空气中预氧化，最后将其在保护气氛中高温碳化。碳纳米纤维制备成本高、工艺复杂，不可控因素过多，难以实现批量生产。

发明内容

为克服现有技术中的上述问题，本发明提供了一种静电纺丝制备碳纳米纤维的方法，采用聚合物和片层结构的石墨制备前驱体纤维，不经过保护气氛高温碳化，直接一步脱除前驱体纤维中的聚合物，得到碳纳米纤维，制备过程简单，成本低。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种静电纺丝制备碳纳米纤维的方法，包括以下步骤：

(1)将浓度为2-5wt％的聚合物，浓度2-10wt％的片层结构的石墨以及由1-3wt％的乙酸溶于100ml的乙醇溶液制得的有机溶剂，在60℃温度下进行超声处理，得到聚合物/石墨均匀混合的前驱体溶液；所述步骤(1)中，所述聚合物为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚环氧乙烷、聚丙烯腈中的任意一种；

(2)利用静电纺丝技术制备聚合物/碳纳米复合纤维；

(3)在450℃温度下对聚合物/碳纳米复合纤维进行热处理，脱除其中的聚合物，得到碳纳米纤维。

进一步地，所述步骤(1)中，所述片层结构的石墨为石墨烯。

优选地，所述超声处理时间至少为24小时。

再近一步地，所述步骤(2)中，静电纺丝的工艺条件为：电源电压70kv，收集器与溶液槽之间的距离19cm；纺丝环境相对湿度50％～60％。

更近一步地，所述步骤(3)中，利用马弗炉进行热处理，其工艺参数为：保温时间2小时，升温及降温速度1℃/min。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

(1)本发明提供的碳纳米纤维的制备方法，利用静电纺丝技术制备聚合物/碳纳米复合纤维，不经过保护气氛高温碳化，450℃温度下热处理直接一步脱除聚合物/碳纳米复合纤维中的聚合物，得到碳纳米纤维，制备过程简单，热处理过程可控性强，适于实现批量生产；而且，所有材料无毒无害、价格低廉，降低了制备成本。

(2)本发明中聚合物为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚环氧乙烷或者聚丙烯腈中的任意一种，属于静电纺丝制备纳米纤维的常用前驱体材料，价格低廉；而片层结构的石墨为石墨烯，价格低廉、环境友好，其通过超声处理均匀分散于聚合物溶液中，不会聚成团，有利于静电纺丝制得均匀的复合纤维。

(3)本发明中静电纺丝的电源电压设置为70kv，收集槽与溶液槽之间的距离控制在19cm，有利于实现直径200-500纳米的碳纳米纤维的制备；而且通过调整静电纺丝的其他操作参数，可以控制碳纳米纤维的直径、产量。

(4)本发明采用马弗炉对前驱体碳纳米纤维进行热处理，其升温速度及降温速度控制在1℃/min，保温时间2小时，有利于确保聚合物/碳纳米复合纤维中的聚合物完全脱除。

(5)本发明制备的碳纳米纤维，石墨均匀分散于聚乙烯吡咯烷酮或者聚乙烯醇中，材料性能更加均匀、稳定，其中石墨含量高，具有更强的机械性和导电性，可广泛应用于电极材料；而且其具有较高的比表面积和活性，可广泛用于光催化材料和活性吸附材料的制备。

附图说明