[发明专利]一种采用ASE提取补骨脂中补骨脂素、异补骨脂素的方法在审
申请号: | 201610234743.4 | 申请日: | 2016-04-15 |
公开(公告)号: | CN105758975A | 公开(公告)日: | 2016-07-13 |
发明(设计)人: | 陈学松;欧妮;陈翠玲;钟水桥;李仁乔 | 申请(专利权)人: | 广西壮族自治区梧州食品药品检验所 |
主分类号: | G01N30/06 | 分类号: | G01N30/06 |
代理公司: | 广州市越秀区海心联合专利代理事务所(普通合伙) 44295 | 代理人: | 黄为;蔡国 |
地址: | 543000 广西壮*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 采用 ase 提取 补骨脂 补骨脂素 方法 | ||
技术领域
本发明涉及实验室检测领域,特别是一种采用ASE提取补骨脂中补骨脂素、异补骨脂素的方法。
背景技术
2010年取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置索氏提取器中,加甲醇适量,加热回流2小时,放冷,转移至100ml量瓶中,用少量甲醇分次洗涤容器,洗液转移同一量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀。在15000r/min下离心3min,取上清液,进入LC测定。
药典的方法操作过程复杂,对操作人员的操作技能要求高。
发明内容
本发明的目的是提供一种采用ASE提取补骨脂中补骨脂素、异补骨脂素的方法,该方法操作简单,提取精度高。
本发明提供的技术方案为:一种采用ASE提取补骨脂中补骨脂素、异补骨脂素的方法,包括以下步骤:
步骤1:将补骨脂粉碎后,过筛;
步骤2:称取0.5重量份罗汉果粉,与1重量份硅藻土混合均匀待用;
步骤3:在预先放好过滤膜的萃取池中加入步骤2所得到的混合物,加入适量的硅藻土至达到萃取池的池口;盖上萃取池的盖子进行静态萃取;萃取结束后得到萃取液;
萃取条件为:萃取溶剂为甲醇;萃取温度90℃;静态萃取时间5min;冲洗体积60%;静态循环次数3次。
在上述的采用ASE提取补骨脂中补骨脂素、异补骨脂素的方法中,其特征在于,所述的萃取池的体积为10ml。
在上述的采用ASE提取补骨脂中补骨脂素、异补骨脂素的方法中,所述的静态萃取的压力为1500psi。
在上述的采用ASE提取补骨脂中补骨脂素、异补骨脂素的方法中,所述的静态萃取的吹扫时间为60s。
在上述的采用ASE提取补骨脂中补骨脂素、异补骨脂素的方法中,步骤3之后还包括:将萃取液稀释后在15000r/min的条件下离心3min,取上清液。
本发明在采用上述技术方案后,其具有的有益效果为:
本发明的萃取方法操作简单,精度与药典方法的精度一致,重复性好。
附图说明
图1为本发明的色谱分析补骨脂素有效性验证的直角坐标图;
图2为本发明的色谱分析异补骨脂素有效性验证的直角坐标图
图3为本发明的补骨脂素、异补骨脂素对照品的色谱图;
图4为本发明采用药典方法测试得到的色谱图;
图5为本发明的萃取和测试方法得到色谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式,对本发明的技术方案作进一步的详细说明,但不构成对本发明的任何限制。
实施例1:
将补骨脂样品经粉碎机粉碎,过三号筛,约0.5g,精密称定,与1g硅藻土混合均匀,待用,移入到预先放好过滤膜的10ml萃取池中再加入适量硅藻土,轻轻振摇使之与池口在同一水平线上,拧紧萃取池上盖。萃取结束后,把萃取液转移于50ml容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,在15000r/min下离心3min,取上清液,进入LC测定。
萃取条件(见表1)为:
表1
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