[发明专利]一种奇拉西酮中间体的制备方法在审
| 申请号： | 201610234747.2 | 申请日： | 2016-04-15 |
| 公开（公告）号： | CN105753765A | 公开（公告）日： | 2016-07-13 |
| 发明（设计）人： | 刘雄 | 申请（专利权）人： | 浙江美诺华药物化学有限公司 |
| 主分类号： | C07D209/34 | 分类号： | C07D209/34 |
| 代理公司： | 宁波诚源专利事务所有限公司 33102 | 代理人： | 刘凤钦;张群 |
| 地址： | 312300 浙江省绍兴市*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 奇拉西酮 中间体 制备 方法 | ||
1.一种奇拉西酮中间体的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)以下式化合物Ⅵ及丙二酸酯作为原料，在低级脂肪酮、缚酸剂及相转移催化剂的存在下，于50～80℃下进行缩合反应，反应完毕后滤去缚酸剂，浓缩并回收溶剂得到下式化合物Ⅴ，
其中，R1、R2为含1～4个碳原子的烷基；
(2)使化合物Ⅴ在pH＞12的环境下水解，得到下式化合物Ⅳ，
其中，M为碱金属或碱土金属；
(3)使化合物Ⅳ在pH为3.5～6.5的环境下脱羧得到下式化合物Ⅲ；
(4)化合物Ⅲ经低价态含硫化合物还原得到化合物Ⅱ；
(5)化合物Ⅱ在pH为0.5～2.5，温度为60～80℃下环合得到下式化合物Ⅰ，极为目标产物6-氯-2-吲哚酮。
2.根据权利要求1所述的奇拉西酮中间体的制备方法，其特征在于：所述的R1、R2选自甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基和叔丁基。
3.根据权利要求2所述的奇拉西酮中间体的制备方法，其特征在于：所述的缚酸剂为碱金属的碳酸盐。
4.根据权利要求1所述的奇拉西酮中间体的制备方法，其特征在于：所述的低级脂肪酮为含水0.5％～1％的丙酮或丁酮。
5.根据权利要求1所述的奇拉西酮中间体的制备方法，其特征在于：步骤(2)在温度为60～80℃的碱液中进行，该碱液为氢氧化钠或氢氧化钾或碱金属的碳酸盐溶液。
6.根据权利要求1所述的奇拉西酮中间体的制备方法，其特征在于：步骤(3)在温度为0～40℃的酸溶液中进行，该酸溶液为盐酸、硫酸、醋酸或任意两种及以上的混合物。
7.根据权利要求1所述的奇拉西酮中间体的制备方法，其特征在于：步骤(4)的还原反应温度为20～50℃，时间为3～5h。
8.根据权利要求7所述的奇拉西酮中间体的制备方法，其特征在于：步骤(4)中的低价态含硫化合物选自硫化钠、亚硫酸钠、焦亚硫酸钠及保险粉。
9.根据权利要求1所述的奇拉西酮中间体的制备方法，其特征在于：步骤(5)的环合反应pH为0.5～2.5，温度为50～80℃，反应时间为2～4h。
10.根据权利要求1所述的奇拉西酮中间体的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述丙二酸酯与化合物Ⅵ的摩尔比为1.1～2.5:1；步骤(5)中所述低价态含硫化合物与化合物Ⅱ的摩尔比为2～8:1。
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