[发明专利]一种补骨脂中补骨脂素、异补骨脂素的测定方法在审
申请号: | 201610235115.8 | 申请日: | 2016-04-15 |
公开(公告)号: | CN105784869A | 公开(公告)日: | 2016-07-20 |
发明(设计)人: | 陈学松;欧妮;陈翠玲;钟水桥;李仁乔 | 申请(专利权)人: | 广西壮族自治区梧州食品药品检验所 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 广州市越秀区海心联合专利代理事务所(普通合伙) 44295 | 代理人: | 黄为;蔡国 |
地址: | 543000 广西壮*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 补骨脂 补骨脂素 测定 方法 | ||
1.一种补骨脂中补骨脂素、异补骨脂素的测定方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1:将补骨脂粉碎后采用ASE萃取法得到萃取液;
步骤2:将萃取液稀释离心分离后抽取上清液;
步骤3:将上清液采用液相色谱法分析;
液相色谱分析条件为:
a)仪器:双三元液相色谱仪
b)色谱柱:50mm×2.1mm2.6μm
c)柱温:40℃
d)流速:0.5mL/min
e)流动相::甲醇-水(体积比49:51)
f)检测波长:246nm。
2.根据权利要求1所述的补骨脂中补骨脂素、异补骨脂素的测定方法,其特征在于,所 述的步骤1具体为:
S11:将补骨脂粉碎后,过筛;
S12:称取0.5重量份罗汉果粉,与1重量份硅藻土混合均匀待用;
S13:在预先放好过滤膜的萃取池中加入步骤2所得到的混合物,加入适量的硅藻土至达 到萃取池的池口;盖上萃取池的盖子进行静态萃取;萃取结束后得到萃取液;
萃取条件为:萃取溶剂为甲醇;萃取温度90℃;静态萃取时间5min;冲洗体积60%;静 态循环次数3次。
3.根据权利要求2所述的补骨脂中补骨脂素、异补骨脂素的测定方法,其特征在于,所 述的萃取池的体积为10ml。
4.根据权利要求2所述的补骨脂中补骨脂素、异补骨脂素的测定方法,其特征在于,所 述的静态萃取的压力为1500psi。
5.根据权利要求4所述的补骨脂中补骨脂素、异补骨脂素的测定方法,其特征在于,所 述的静态萃取的吹扫时间为60s。
6.根据权利要求1所述的采用ASE提取补骨脂中补骨脂素、异补骨脂素的方法,其特 征在于,所述的步骤2具体为将萃取液稀释后在15000r/min的条件下离心3min,取上清液。
7.根据权利要求1所述的采用ASE提取补骨脂中补骨脂素、异补骨脂素的方法,其特 征在于,所述的双三元液相色谱仪为ThermoU3000UHPLC液相色谱仪。
8.根据权利要求7所述的采用ASE提取补骨脂中补骨脂素、异补骨脂素的方法,其特 征在于,所述的色谱柱为ThermoAccucoreC18色谱柱。
9.根据权利要求8所述的采用ASE提取补骨脂中补骨脂素、异补骨脂素的方法,其特 征在于,所述的ASE萃取法采用的是ASE350快速溶剂萃取仪。
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