[发明专利]一种钽粉制备方法

权利要求书

1.一种钽粉制备方法，其步骤：（1）、按重量比取粉状超细、球形五氧化二钽300g～500g和碳质还原剂95g〜165g，将它们溶于去离子水或蒸馏水中，并搅拌均匀，制得溶液或混合液；（2）、将上述制得溶液或混合液放入压滤机中，加0.1MP~0.2MP的压力进行压滤，得到滤饼；（3）、将滤饼在100~200℃条件下加热1～2小时，在50～100°C条件下干燥2～5小时，然后破碎、过70目筛；最后得到含有氧化钽和碳源的前驱体粉末；（4）、将前驱体粉末置于真空炉中，在真空下1450℃保温1小时，升温到1700℃保温10~30分钟进行碳还原处理；冷却时，引入少量空气进行钝化处理，然后出炉、破碎、并过70目筛，得到低含氧量的氧化钽粉末；此时粉末的含氧量为5wt%～10wt%；（5）、低含氧量的氧化钽粉末与相对于粉末氧含量化学计量的0.8～1.5Wt%镁粉混合，放入反应釜中进行第一次脱氧处理，温度780℃~860℃，保温4~8小时；冷却到环境温度后，分步引入少量空气进行钝化处理；（6）、脱氧出炉后，用10%～15%Wt硝酸洗涤多余的镁和氧化镁，并用去离子水洗涤至中性；真空烘干粉末，温度60℃，时间12小时，并过70目筛，得到高氧钽粉，此时粉末的含氧量为1.5wt%～4wt%；（7）、相当于钽粉末中所需150ppm的含磷量的NH₄H₂PO₄溶液混入过完筛的高氧钽粉，然后放入真空干燥箱，温度60℃,时间12小时烘干；（8）、烘干后的粉末与相对于粉末氧含量化学计算量的1～1.5Wt%镁粉混合，进行第二次脱氧处理，温度780℃~860℃时间3~5小时，当脱氧冷却降温到170℃~300℃时，进行渗氮处理，冷却到环境温度后，分步引入少量空气进行钝化处理；（9）、脱氧出炉后，用10%～15Wt%硝酸洗涤多余的镁和氧化镁，并用去离子水过滤洗涤至中性；（10）、真空烘干粉末，温度60℃,时间12小时，并过70目筛，得到电容器级钽粉。

2.根据权利要求1所述一种钽粉制备方法，其特征在于：所述超细、球形五氧化二钽为：Fsss平均粒径： 0.2～0.8µm、纯度：99.99 wt%。

3.根据权利要求1所述一种钽粉制备方法，其特征在于：所述碳质还原剂为葡萄糖或蔗糖中的任意一种。

4.根据权利要求1所述一种钽粉制备方法，其特征在于：所述渗氮处理方法为向反应釜通入高纯氮气，在钽粉颗粒表面生成TaN膜的方法。

5.根据权利要求1所述一种钽粉制备方法，其特征在于：根据粉末的流动性测试情况，在最后一次脱氧前对粉末增加一次球团化造粒以改善粉末的流动性。