[发明专利]利用纯碱工业蒸氨气与制盐卤水制备高纯氧化镁的方法在审
申请号: | 201610237744.4 | 申请日: | 2016-04-15 |
公开(公告)号: | CN105668595A | 公开(公告)日: | 2016-06-15 |
发明(设计)人: | 王俐聪;宋达;武海虹;路绍琰;张文燕;王泽江;骆碧君;吴丹;张琦;黄西平 | 申请(专利权)人: | 国家海洋局天津海水淡化与综合利用研究所 |
主分类号: | C01F5/06 | 分类号: | C01F5/06 |
代理公司: | 天津市鼎和专利商标代理有限公司 12101 | 代理人: | 崔立增 |
地址: | 300192*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 利用 纯碱 工业 氨气 制盐 卤水 制备 高纯 氧化镁 方法 | ||
技术领域
本发明涉及氧化镁合成方法,特别是涉及利用制纯碱工业蒸氨气与制盐 净化卤水制备高纯氧化镁的方法。
背景技术
氧化镁作为一种重要的无机化工产品,广泛应用于冶金、建材、石化、 医药等领域。依托丰富的菱镁矿资源,我国成为世界上生产氧化镁的主要国 家之一,但受矿石原料品位制约,产品以低纯度、低档次的氧化镁为主。但 是,国内市场高纯氧化镁产品需求量逐年上升,而目前国内产量远远不能满 足需求,因此我国高纯氧化镁市场需求多年来主要依赖于进口。
海水、卤水是富镁液体资源,是国外发达国家制备高纯氧化镁的主要原 料。经过多年发展,在富镁卤水制备高纯氧化镁方面,形成了以氨水、石灰 乳或碳酸盐为沉淀剂、卤水或镁盐溶液为原料制备前驱体、前驱体煅烧制备 高纯氧化镁的工艺技术,但均存在一些弊端而不适合扩大化生产。如石灰乳 为沉淀剂制备高纯氧化镁产品纯度低;碳酸盐为沉淀剂制备高纯氧化镁能耗 和成本较高;氨水为沉淀剂制备高纯氧化镁前驱体氢氧化镁粒径小,氨浓度 较高时氢氧化镁粘度大很难分离,氨水浓度较低时镁的利用率低,同时氨水 为沉淀剂制备副产母液难以经济处理。因此,富镁卤水制备高纯氧化镁工艺 技术有待改进。
如何解决这些难题是实现高纯氧化镁大规模制备的关键。
发明内容
针对上述现有技术制备高纯氧化镁存在的问题,本发明推出利用纯碱工 业的氨气和盐化工的卤水制备高纯氧化镁的方法,通过盐化工产品流和纯碱 工业原料流的有效链接,实现开发低成本、高附加值的氧化镁制备新工艺。
本发明所涉及的利用纯碱工业蒸氨气与制盐卤水制备高纯氧化镁的方 法:技术步骤包括:卤水净化,制备氧化镁前驱体,前驱体混合液分离,氧 化镁前驱体洗涤干燥,前驱体煅烧制备氧化镁。
S1、卤水净化
卤水净化包括卤水脱色和重金属离子脱除。
卤水净化,利用次氯酸钠将卤水脱色,脱色后静置,然后进行过滤去除 颗粒物。次氯酸钠的用量为卤水的1/1000。
重金属离子的脱除,将少量氨水加入脱色并过滤后的卤水中,机械搅拌 下生成含氢氧化镁胶体的混合液,充分搅拌,再将胶体混合液过滤,得到净 化后卤水。胶体混合液中的氢氧化镁胶体吸附去除卤水中的铁、铜等金属离 子。氨水的用量为脱色后卤水的1/100~1/50。
S2、制备氧化镁前驱体
将S1中净化后的卤水加热,温度控制在40~80℃之间,并通入纯碱工 业蒸氨气混合气体,气体流量在9~11L/min之间,通入的气体与卤水中镁 的摩尔比为1:1.5~4,反应完毕后继续搅拌1~2h,得到氧化镁前驱体混 合液。
S3、前驱体混合液分离
将S2得到的氧化镁前驱体混合液进行过滤,得到氧化镁前驱体滤饼。
S4、氧化镁前驱体洗涤干燥
将S3得到的氧化镁前驱体滤饼用去离子水反复洗涤,直到滤液中不含有 氯离子和硫酸根离子为止;然后将洗涤后的氧化镁前驱体滤饼在50~60℃ 温度下干燥,得到干燥后氧化镁前驱体粉体。
S5、前驱体煅烧制备氧化镁
将S4得到的干燥后氧化镁前驱体粉体放在坩埚内煅烧。盛粉体的坩埚置 于马弗炉中程序升温,以3~5℃/min的速率升温至600~900℃,并在此 温度区间保温2h,然后冷却至室温,得到高纯氧化镁单晶体。
本发明所涉及的制备高纯氧化镁的方法充分利用制盐卤水和纯碱工业蒸 氨气资源,解决了现有方法中存在的原料成本较高和产品纯度较低的问题。 该项目针对市场需求,充分利用我国丰富的卤水与蒸氨汽资源,研制开发低 成本、高附加值的氧化镁制备新工艺,通过盐化工产品流和纯碱工业原料流 的有效链接,使行业内部资源能源利用效率最大化,产业化前景广阔。该工 艺有效降低了成本和提高了产品质量,具有广泛的产业化前景。
附图说明
图1为本发明涉及的制备高纯氧化镁的方法的流程图。
图中标记说明:
S1、卤水净化S2、制备氧化镁前驱体
S3、前驱体混合液分离S4、氧化镁前驱体洗涤干燥
S5、前驱体煅烧制备氧化镁
具体实施方式
实施例1
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