[发明专利]一种加氢裂化催化剂及其制备方法

权利要求书

1.一种加氢裂化催化剂的制备方法，所述加氢裂化催化剂包括酸性组分、加氢金属组分及载体，酸性组分为杂多酸铵盐，加氢金属组分为Mo和Ni，P为助剂，载体为氧化硅；所述加氢裂化催化剂的制备方法包括如下步骤：

（1）以含钼化合物、含镍化合物、含磷化合物和水配制同时含镍、钼、磷的共溶性水溶液；

（2）将步骤（1）得到的含镍、钼、磷的共溶性水溶液、杂多酸和模板剂加入到含有机酸的水溶液中，得到混合溶液；

（3）将硅源加入到步骤（2）得到的溶液中混合均匀，然后在40～90℃下搅拌至成凝胶，在30～50℃下老化8.0～24.0h；

（4）将步骤（3）所得的物料在90～120℃干燥3.0～12.0h，然后在300～550℃焙烧2.0～6.0h，得到催化剂前体A；

（5）将步骤（4）得到的催化剂前体A加入到高压反应釜中，在氢气气氛下对其进行还原处理；

（6）将长链烷烃溶液打入到步骤（5）所述的高压反应釜中，然后调节氢气压力至常压～1MPa，在350～450℃下反应3.0～8.0h；

（7）将步骤（6）中反应后的催化剂前体A过滤出来，在30℃～40℃下进行干燥，直至样品表面无液相，得到催化剂前体B；

（8）将步骤（7）得到的催化剂前体B加入到有机酸水溶液中，在40～90℃下搅拌至溶液蒸干，得到催化剂前体C；

（9）将步骤（8）得到的催化剂前体C加入到含铵的碱性溶液中，经过滤，在40～90℃下干燥；或者将步骤（8）得到的物料在40～90℃下吸附氨气，得到催化剂前体D；

（10）将杂多酸的水溶液加入到步骤（9）得到的催化剂前体D中，在40～90℃下搅拌至溶液蒸干；

（11）将步骤（10）得到的固体在90～120℃干燥3.0～12.0h，然后在300～550℃焙烧2.0～6.0h，即得催化剂。

2.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述杂多酸铵盐分子式为H_m(NH₄)_nYX₁₂O₄₀，其中X 代表W或Mo，Y代表Si或P；当Y代表Si时，m+n=4，n取值为0.1～1.0；当Y代表P时，m+n=3，n取值为0.1～1.0。

3.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述含钼化合物为氧化钼；所述含镍化合物为碱式碳酸镍，含磷化合物为磷酸。

4.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，含镍、钼、磷的共溶性水溶液中Mo以MoO₃计的浓度为0.03～0.2g/mL，Ni以NiO计的浓度为0.005～0.08g/mL，P的浓度为0.002～0.03g/mL。

5.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的模板剂为十二烷基三甲基溴化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基氯化铵、六次甲基四胺中的一种或多种，所述的模板剂与步骤（3）硅源以SiO₂计的摩尔比为0.01～1.2。

6.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）和步骤（10）中所述的杂多酸为磷钨酸、硅钨酸、磷钼酸中的一种或多种。

7.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）和步骤（10）中引入杂多酸的摩尔比为3:1～1:3。

8.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）中有机酸为柠檬酸、酒石酸、苹果酸中的一种或多种，所述的有机酸与步骤（3）硅源以SiO₂计的摩尔比为0.1～1.2。

9.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的硅源为正硅酸乙酯和/或硅溶胶。