[发明专利]一种超高模数硅酸盐的制备方法有效
申请号: | 201610239464.7 | 申请日: | 2016-04-18 |
公开(公告)号: | CN105905914B | 公开(公告)日: | 2018-01-02 |
发明(设计)人: | 王宇晖 | 申请(专利权)人: | 苏州吉人高新材料股份有限公司 |
主分类号: | C01B33/32 | 分类号: | C01B33/32 |
代理公司: | 上海精晟知识产权代理有限公司31253 | 代理人: | 冯子玲 |
地址: | 215000 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 超高 硅酸盐 制备 方法 | ||
1.一种超高模数硅酸盐的制备方法,其特征在于,包括:
步骤1)用高纯水将模数为3.41-3.6的市售硅酸盐溶液稀释成4-8wt%的工业硅酸盐溶液;
步骤2)采用活性炭对所述工业硅酸盐溶液进行吸附处理,以除去工业硅酸盐溶液中的杂质;
步骤3)将工业硅酸盐溶液经过阳离子交换树脂,得到pH值为2-4的酸性聚硅醚醇;
步骤4)在60-70℃、720mm汞柱真空度下减压蒸发浓缩,浓缩至聚硅醚醇中的SiO2含量达到24wt%;
步骤5)将浓缩的聚硅醚醇投入反应釜中,按照聚硅醚醇∶含氮有机溶剂=1:1的重量比例加入含氮有机溶剂,720mm汞柱真空度下减压蒸馏,直至将水蒸净;在蒸出溶剂水的过程中,取样,用二氧化硅法和异氰酸酯法判断脱水程度和聚合程度;
步骤6)将温度升高至80-90℃,并继续取样检测,当模数达到目标值时,降温至70℃以下;在搅拌下用氨水调整pH值至中性;
步骤7)在搅拌状态下缓慢加入氢氧化钠或氢氧化钾或氢氧化锂;
步骤8)加入高纯水,升温,减压蒸馏出含氮有机溶剂;当残留含氮有机溶剂≤5wt%时,即停止蒸馏;
步骤9)用水调整固含量至预设范围,即得到超高模数硅酸盐。
2.如权利要求1所述的超高模数硅酸盐的制备方法,其特征在于,步骤7)中所添加的氢氧化钠或氢氧化钾或氢氧化锂的加入摩尔量为1/目标模数。
3.如权利要求1所述的超高模数硅酸盐的制备方法,其特征在于,所述含氮有机溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、乙腈、吡啶或其组合。
4.如权利要求3所述的超高模数硅酸盐的制备方法,其特征在于,所述含氮有机溶剂包括:
N,N-二甲基甲酰胺 50-60wt%;
乙腈 10-20wt%;
吡啶 20-40wt%。
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