[发明专利]一种超高模数硅酸盐的制备方法有效

专利信息
申请号: 201610239464.7 申请日: 2016-04-18
公开(公告)号: CN105905914B 公开(公告)日: 2018-01-02
发明(设计)人: 王宇晖 申请(专利权)人: 苏州吉人高新材料股份有限公司
主分类号: C01B33/32 分类号: C01B33/32
代理公司: 上海精晟知识产权代理有限公司31253 代理人: 冯子玲
地址: 215000 江苏省*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 超高 硅酸盐 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种超高模数硅酸盐的制备方法,其特征在于,包括:

步骤1)用高纯水将模数为3.41-3.6的市售硅酸盐溶液稀释成4-8wt%的工业硅酸盐溶液;

步骤2)采用活性炭对所述工业硅酸盐溶液进行吸附处理,以除去工业硅酸盐溶液中的杂质;

步骤3)将工业硅酸盐溶液经过阳离子交换树脂,得到pH值为2-4的酸性聚硅醚醇;

步骤4)在60-70℃、720mm汞柱真空度下减压蒸发浓缩,浓缩至聚硅醚醇中的SiO2含量达到24wt%;

步骤5)将浓缩的聚硅醚醇投入反应釜中,按照聚硅醚醇∶含氮有机溶剂=1:1的重量比例加入含氮有机溶剂,720mm汞柱真空度下减压蒸馏,直至将水蒸净;在蒸出溶剂水的过程中,取样,用二氧化硅法和异氰酸酯法判断脱水程度和聚合程度;

步骤6)将温度升高至80-90℃,并继续取样检测,当模数达到目标值时,降温至70℃以下;在搅拌下用氨水调整pH值至中性;

步骤7)在搅拌状态下缓慢加入氢氧化钠或氢氧化钾或氢氧化锂;

步骤8)加入高纯水,升温,减压蒸馏出含氮有机溶剂;当残留含氮有机溶剂≤5wt%时,即停止蒸馏;

步骤9)用水调整固含量至预设范围,即得到超高模数硅酸盐。

2.如权利要求1所述的超高模数硅酸盐的制备方法,其特征在于,步骤7)中所添加的氢氧化钠或氢氧化钾或氢氧化锂的加入摩尔量为1/目标模数。

3.如权利要求1所述的超高模数硅酸盐的制备方法,其特征在于,所述含氮有机溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、乙腈、吡啶或其组合。

4.如权利要求3所述的超高模数硅酸盐的制备方法,其特征在于,所述含氮有机溶剂包括:

N,N-二甲基甲酰胺 50-60wt%;

乙腈 10-20wt%;

吡啶 20-40wt%。

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