[发明专利]一种对苯二胺的连续溶解装置及方法

说明书

技术领域

本发明属高分子合成技术领域，涉及一种对苯二胺的连续溶解装置及方法，特别涉及一 种对位芳纶纤维用树脂连续聚合过程中单体对苯二胺的连续溶解装置及方法。

背景技术

对位芳纶纤维是一种高性能纤维，具有高强度、高模量、耐高温和耐溶剂等许多优异性 能并在国防及民用领域有重要的应用。其中连续稳定生产对位芳纶纤维用聚对苯二甲酰对苯 二胺(PPTA)树脂是其中的关键之一。工业上常用的PPTA聚合方法是低温溶液缩聚法。即 将单体对苯二甲酰氯(TPC)与对苯二胺(PPD)在合适的溶剂体系中进行低温聚合反应。 到目前为止已有大量的有关PPTA低温溶液聚合的报道。但是，如何实现大规模稳定批量聚 合生产的报道并不多。

其中，单体对苯二胺的溶解及加入反应的方式对实现PPTA连续稳定聚合非常重要。因 为PPD活性高极易氧化，氧化产物又都具有较强的染色性，所以PPD溶解方式不合理，不 仅会影响聚合物PPTA的分子量，而且会影响聚合产物的色泽，进而会影响对位芳纶纤维的 品质。目前常用的PPD溶解及处理方式有两种：一是将高纯度PPD先搅拌溶解于溶剂N-甲 基吡咯烷酮(NMP)中，然后降温与另一个单体对苯二甲酰氯继续聚合反应；二是将PPD加 热熔化，然后以喷射或其他方式分散溶解到NMP中。这两种方法对于小批量生产来说问题 不大，但是对于大批量聚合生产来说就会有问题。因为这两种方法都是间歇溶解PPD，PPD 溶解后经过长时间存放会逐渐变色，即使有高纯氮气保护也会发生变色。所以间歇式溶解PPD 对于保持大批量连续稳定生产的PPTA树脂的稳定性不利。

发明内容

为此，本发明提出了一种新的对苯二胺连续溶解装置及方法，即以PPD连续溶解来代替 常用的间歇式溶解，从而使PPTA聚合的所有过程都是连续操作，而且通过将PPD连续溶解， 消除了PPD氧化变色对PPTA质量稳定性的影响，进而保证了PPTA质量的稳定性。

本发明所述的一种对苯二胺的连续溶解装置，包括称量系统，溶解系统，冷却系统和储 存系统；

所述的称量系统包括料仓；称量系统所有料仓和管道用高纯度氮气保护；称量系统能够 连续稳定准确计量PPD重量，优选高精度失重秤。

所述的溶解系统包括连续溶解釜，连续溶解釜上设有进料口，气体进口，出料口以及气 体出口；连续溶解釜内设有搅拌装置和格栅；所述的搅拌装置包括电机、搅拌轴和搅拌桨叶； 所述的格栅为多孔圆盘，固定在釜壁上；搅拌轴穿过格栅中心，与格栅保持1-10mm间隙；

所述的料仓通过管路与进料口连接；

所述的出料口通过管路依次与冷却系统和储存系统连接。

连续溶解釜可以是立式，也可以是卧式，优选卧式。桨叶与连续溶解釜壁间隙保持在 1-10mm，以能够将固体PPD搅动而又不会发生与器壁摩擦为宜。为了控制溶解温度，连续 溶解釜可以外带夹套降温，也可以不用，以不用为优选。连续溶解釜内通高纯氮气保护。进 料口位于靠近电机一侧的连续溶解釜顶端，而出料口位于连续溶解釜另一端的釜底或侧壁， 优选侧壁出料以降低固体PPD被带出的风险。如果是立式溶解釜，主体装置依然由搅拌装置 和格栅组成，只是进料口和高纯氮通气口改到顶端。

为了保证PPD的完全溶解，所述的连续溶解釜长径比为5:1-10:1。

本发明所述的冷却系统采用工业上常用的立式或卧式换热器即可。控制制冷量将溶解后 的物料连续冷却到规定的温度。

采用本发明所述的装置可以实现对苯二胺的连续溶解，其具体步骤为：

将氮气通过进气口通入整个装置中，将对苯二胺粉料加入到称重系统的料仓中，开启称 重系统连续稳定向连续溶解釜中加入对苯二胺；与此同时，利用高精度计量泵将配制好的N- 甲基吡咯烷酮/氯化钙溶液通过进料口连续稳定输送到连续溶解釜中；开启连续溶解釜的搅 拌，控制转速在10-150rpm；开启出料输送泵将溶解好的物料输送到冷却系统中冷却到-5-5℃， 然后将溶解冷却好的物料储存到储存系统中备用。

综上所述，本发明提出的一种对位芳纶纤维用树脂连续聚合过程中单体对苯二胺连续溶 解的装置及方法，其优点是：PPD以连续溶解的方式消除了PPD氧化对PPTA树脂质量的影 响，实现了PPD溶解质量的稳定性，不仅可以保证PPTA分子量的稳定，而且可以保证PPTA 树脂色泽一致性，从而为后续芳纶纤维质量稳定性打下坚实基础。

附图说明