[发明专利]一种利用含油污泥制备高比表面积吸附剂的方法

说明书

技术领域

本发明公开了一种利用含油污泥制备高比表面积吸附剂的方法，属于吸附剂领域。

背景技术

含油污泥是在原油开采、集输及炼制过程中产生的一类由矿物油、矿物质及水构成的泥状物质，具有成分复杂、性质变化大及环境危害严重特点。据不完全统计，中国含油污泥产生量呈逐年上升趋势，2006年达10×105t～44×105t，另有大量油泥积存待处理。现阶段的处理方式以简易填埋与简易焚烧为主，造成严重环境污染与资源浪费。热解技术具有处理彻底、减量减容效果好、二次污染少及回收能量等优点，是一种应用前景广阔的处理方法。目前，国内外对于含油污泥热解的研究，主要侧重于对热解过程和热解中产生的气、固、液产物的分析，而对于固体废物残渣的资源化利用则研究相对较少。

油泥热解残渣本身具有一定的多孔性，能直接用来做采油废水的吸附药剂。但由于油泥残渣颗粒不均、容易破碎、孔径大小不一、溶出有机物的等系列问题，限制了油泥热解残渣用作吸附药剂的适用范围，不利于油泥残渣的资源化利用。

发明内容

本发明主要解决的技术问题：针对传统方法制备得到的吸附剂比表面积小，孔径分布宽，总孔容积小，而且含油污泥残渣颗粒不均、容易破碎、孔径大小不一、溶出有机物等，限制了其作吸附剂的问题，提供了一种利用含油污泥制备高比表面积吸附剂的方法，本发明先对含油污泥进行干燥、煅烧后将其分别放入浓硫酸、甲醇溶液和强碱中进行表面改性，得到类似蜂窝状，微孔分布较均匀的表面，再将膨润土酸活化后与含油污泥混合，并加入电石和盐酸，反应结束后干燥、热解即可，本发明制备得到的吸附剂，比表面积巨大，吸附容量大，化学性质稳定，可重复利用，不仅改善油泥热解残渣本身物理、化学性能的不足，而且提高热解残渣的吸附性能，可应用到废水处理中。

为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：

（1）称取500～800g含油污泥，先将其放入室外暴晒2～3天，暴晒后放入烘箱中在100～120℃下干燥3～5h，将干燥后的含油污泥放入球磨机中研磨，过筛得80～100目粉末，将粉末装入坩埚中，并置于马弗炉，在500～800℃下进行高温煅烧20～30min，煅烧后冷却至室温；

（2）将上述煅烧后的粉末按固液比1:3与质量分数90%硫酸进行混合浸泡，浸泡15～20h后过滤，将滤渣按质量比1:1放入质量分数30%甲醛溶液浸泡2～4h，过滤得滤渣，将滤渣按质量比1:5放入质量分数35%氢氧化钠溶液中浸泡5～8h，浸泡后离心分离得沉淀物，将沉淀物依次用丙酮、无水乙醇、去离子水清洗2～3次，清洗后的固体放入烘箱中，在110～120℃下干燥3～5h，备用；

（3）称取200～300g膨润土，将其按固液比1:2与质量分数15%盐酸混合，并加热至沸腾，保持沸腾状态30～40min，沸腾后冷却至室温，抽滤，将滤渣放入烘箱中在100～110℃下干燥2～3h，干燥后研磨、过筛得80～100目粉末；

（4）将上述膨润土粉末按质量比1:5与步骤（2）备用的固体混合，向混合物中加入总质量2～4%电石，并加入电石质量1:1的质量分数5%盐酸溶液，进行搅拌反应30～50min，反应结束后干燥完全，将干燥后的固体放入500mL的不锈钢杯中，盖上开有小孔的盖，然后将不锈钢杯放入马弗炉恒温区，在600～900℃恒温下热解50～70min，热解后保温1～2h后冷却至室温；

（5）将上述冷却至室温的固体先用浓度为1.5mol/L盐酸清洗1～2遍，再用蒸馏水清洗固体至滤液为中性，清洗后的固体干燥，即可得到高比表面积吸附剂。

本发明制备得到的高比表面积吸附剂的比表面积为225～255m²/g，微孔在1.6～2.0nm，中孔在3.5～4.5nm，总孔体积0.8～1.4cc/g对废水进行吸附处理可对COD去除率达45～55％，在水处理方面具有广泛的应用前景。

本发明的有益效果是：

（1）本发明制备得到的吸附剂，比表面积巨大，吸附容量大，化学性质稳定，可重复利用；

（2）本发明制备得到的吸附剂不仅改善油泥热解残渣自身物理、化学性能的不足，而且提高其吸附性能，可广泛应用到废水处理中。

具体实施方式