[发明专利]一种利用全氟烷基乙烯制备全氟烷基乙醇的方法在审
申请号: | 201610243079.X | 申请日: | 2016-04-19 |
公开(公告)号: | CN105732328A | 公开(公告)日: | 2016-07-06 |
发明(设计)人: | 刘桢;阳龑;张雪梅;万仁军;张宗林 | 申请(专利权)人: | 四川西艾氟科技有限公司 |
主分类号: | C07C31/38 | 分类号: | C07C31/38;C07C29/00;C07F5/02 |
代理公司: | 成都泰合道知识产权代理有限公司 51231 | 代理人: | 魏常巍;王荣 |
地址: | 643200 四川省自贡*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 烷基 乙烯 制备 乙醇 方法 | ||
1.一种利用全氟烷基乙烯制备全氟烷基乙醇的方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)在0℃下,向干燥、氮气气氛保护下装有全氟烷基乙烯醚溶液的三口瓶中滴加硼烷四氢呋喃溶液,全氟烷基乙烯醚溶液的浓度为0.8-2mol/L,硼烷四氢呋喃溶液的浓度为0.8-2mol/L,硼烷加入量为全氟烷基乙烯的1.2-5摩尔倍数,在-20℃-25℃下搅拌混合物,反应时间为8-24小时,反应完毕后,加入去离子水分解未反应的硼烷,得反应中间产物;
(2)向反应中间产物中加入浓度为3mol/L无机强碱和质量浓度为30-40%过氧化氢水溶液,进行全氟烷基乙烯的硼氢化反应,在0-50℃条件下反应0.5-3h,反应结束后旋蒸去除溶剂,经去离子水洗涤后分液,用无水硫酸镁干燥制得全氟烷基乙醇;
本发明的化学反应方程式如下:
所述全氟烷基乙烯的通式为CF3(CF2)nCH=CH2(I),其中n=0-19间的任意整数;
所述全氟烷基乙醇的通式为CF3(CF2)nCH2CH2OH(II),其中n=0-19间的任意整数。
2.根据权利要求1所述的一种利用全氟烷基乙烯制备全氟烷基乙醇的方法,其特征在于:步骤(1)全氟烷基乙烯醚溶液中,所述的醚溶液选自乙醚、四氢呋喃、乙二醇二甲醚或三甘醇二甲醚溶液中的一种或多种任意比例的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种利用全氟烷基乙烯制备全氟烷基乙醇的方法,其特征在于:步骤(1)全氟烷基乙烯醚溶液的浓度为为1-1.6mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种利用全氟烷基乙烯制备全氟烷基乙醇的方法,其特征在于:硼烷加入量为全氟烷基乙烯的1.5-4摩尔倍数。
5.根据权利要求1所述的一种利用全氟烷基乙烯制备全氟烷基乙醇的方法,其特征在于:步骤(1)中的反应时间为10-16小时。
6.根据权利要求1所述的一种利用全氟烷基乙烯制备全氟烷基乙醇的方法,其特征在于:步骤(2)中所述的无机强碱为氢氧化钠或氢氧化钾的一种。
7.根据权利要求1或6所述的一种利用全氟烷基乙烯制备全氟烷基乙醇的方法,其特征在于:步骤(2)中所述的无机强碱的加入量为步骤(1)中硼烷量的1.0-3.0摩尔倍数。
8.根据权利要求1所述的一种利用全氟烷基乙烯制备全氟烷基乙醇的方法,其特征在于:所述步骤(2)中所述的过氧化氢水溶液,其加入量为无机强碱的1.0-2.0摩尔倍数。
9.根据权利要求1所述的一种利用全氟烷基乙烯制备全氟烷基乙醇的方法,其特征在于:步骤(2)中所述的反应温度为30-50℃,反应时间为1-2小时。
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