[发明专利]基于三聚茚衍生物的新型毛细管气相色谱柱及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种气相色谱柱，特别是涉及一种基于三聚茚衍生物的新型毛细管气相色谱柱及其制备方法。

背景技术

气相色谱具有高分离效率、高选择性、高灵敏度、高准确度等优点，是世界上应用最广的分析技术之一。气相色谱分析中，待测组分是否能有效分离主要取决于固定相，因此固定相是色谱分析的核心和关键。目前，常用的气相色谱固定相包括不同取代基的聚硅氧烷类、聚乙二醇类、环糊精类、离子液体类等气-液色谱固定相，以及活性炭、硅胶、氧化铝、分子筛和高分子多孔微球等气-固色谱固定相。现有的商品化色谱柱已能完成大多数物质的良好分离，然而面对一些沸点和极性极为相近的混合物，或者异构体的分离时，可选择的色谱柱种类却很有限，因此色谱工作者仍在不断探索新型的具有特异性质的固定相材料。

三聚茚是具有Y型结构的稠环化合物，具有良好的刚性平面和大的π电子离域性质，其多个位点容易被修饰，通过引入不同的端基官能团得到π体系扩展的衍生物，构造树枝状分子、星型分子和哑铃型分子等多种材料。三聚茚衍生物曾被用于合成大的芳环体系以及富勒烯的碗状片段结构、液晶、光电功能材料以及生物传感等。三聚茚衍生物体现出优异性质，例如具有较高的热稳定性，分解温度通常在300℃以上；具有纳米尺寸的刚性π-共轭平面；较好的溶解性，能够溶于二氯甲烷等常见有机溶剂；衍生结构具有多样性，分子大小和结构构型精确可控。很有潜力成为一类新型的气相色谱固定相。然而，迄今为止，尚未有三聚茚衍生物应用于色谱固定相，乃至分离材料相关的报道。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种分离效果好的基于三聚茚衍生物的新型毛细管气相色谱柱。

一种基于三聚茚衍生物的新型毛细管气相色谱柱，包括石英毛细管柱，在所述石英毛细管柱的内壁上涂渍有一层固定相，所述固定相中包含有三聚茚噻吩衍生物，即TFT材料。

本发明所述的基于三聚茚衍生物的新型毛细管气相色谱柱，其中，所述固定相的状态为固态，厚度为100nm。

本发明所述的基于三聚茚衍生物的新型毛细管气相色谱柱的制备方法，其包括石英毛细管柱的预处理、固定相涂渍和色谱柱的老化。

本发明所述的基于三聚茚衍生物的新型毛细管气相色谱柱的制备方法，其中，所述石英毛细管柱的预处理包括如下步骤：取10m内径0.25mm的石英毛细管柱，先用二氯甲烷冲洗20min，氮气气氛下260℃老化3h；称取1.31g NaCl置于10mL无水甲醇中，强烈搅拌45min，取上清液6mL加入强烈搅拌的8mL三氯甲烷溶液中，加入0.6mL甲醇搅拌5min，再加入8mL三氯甲烷搅拌2min，得到NaCl饱和溶液；采用手动注射器或联接色谱进样口加压方式使所述NaCl饱和溶液经过老化处理的所述石英毛细管柱，将所述石英毛细管柱的出口端浸泡在水中，保持出口端1个气泡/秒的排出速度，观察出液的状态，直到流出液浑浊时停止，将所述石英毛细管柱内的溶液排出，在氮气流吹扫下于200℃重结晶3h。

本发明所述的基于三聚茚衍生物的新型毛细管气相色谱柱的制备方法，其中，所述固定相涂渍采用静态法涂渍，具体包括如下步骤：称取12.5mg TFT材料溶解于5mL二氯甲烷溶液中，配置成浓度0.25％的溶液，单位为w/v，超声处理5min，配成固定液；采用手动注射器或联接气相色谱进样口加压方式将所述固定液缓慢通过经预处理后的所述石英毛细管柱，直至所述固定液充满整个所述石英毛细管柱，然后将所述石英毛细管柱一端用肥皂密封，另一端联接真空系统，在39℃恒温水浴中使溶剂慢慢挥发，固定相均匀涂渍在所述石英毛细管柱内壁上。

本发明所述的基于三聚茚衍生物的新型毛细管气相色谱柱的制备方法，其中，所述色谱柱的老化包括如下步骤：将涂渍好固定相的石英毛细管柱一端接气相色谱仪进样口，在氮气气氛下采用程序升温的方式老化，得到产品，即TFT色谱柱。

本发明所述的基于三聚茚衍生物的新型毛细管气相色谱柱的制备方法，其中，所述老化过程的程序升温的方式具体为：初始温度40℃，以2℃/min的速率升到200℃，保持2h，如此重复三次后完成老化过程。本发明基于三聚茚衍生物的新型毛细管气相色谱柱与现有技术不同之处在于：

本发明首次将TFT材料用于气相色谱分离领域，制备成毛细管气相色谱柱，并对难分离的二甲苯异构体、噻吩/苯/环己烷、多氯联苯异构体等物质产生了优异的分离效果。