[发明专利]一种鉴别甘露聚糖肽的方法有效
申请号: | 201610244259.X | 申请日: | 2016-04-18 |
公开(公告)号: | CN105911081B | 公开(公告)日: | 2018-03-16 |
发明(设计)人: | 刘波;骆俊清;宛燕飞 | 申请(专利权)人: | 成都奥邦药业有限公司 |
主分类号: | G01N24/08 | 分类号: | G01N24/08 |
代理公司: | 哈尔滨市阳光惠远知识产权代理有限公司23211 | 代理人: | 耿晓岳 |
地址: | 611731 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 鉴别 甘露 聚糖 方法 | ||
1.一种核磁共振鉴定甘露聚糖肽的方法,其特征在于,将待测样品的核磁共振氢谱图与甘露聚糖肽标准品的核磁共振氢谱图的峰型和谱峰位移值比对,选定谱图中用作特异性鉴定的光谱区,并计算选定光谱区的相似度;甘露聚糖肽样品与甘露聚糖肽标准品的相似度ρ>0.95;所述用作特异性鉴定的光谱区,是δ4.89ppm~δ5.90ppm的异头氢区;获得待测样品的核磁共振氢谱图及甘露聚糖肽标准品的核磁共振氢谱图的步骤包括:
(1)样品的制备:
准确称取甘露聚糖肽标准品及待测样品各30mg,溶于0.5mL的D2O溶液中,超声至完全溶解,加入10μL 0.2%的TSP重水溶液,超声混合均匀,转移至5mm的核磁管中;
(2)NMR测定:
1H NMR的共振频率为400MHz,采样参数如下:脉冲序列为zgcppr,采样点数为64k,扫描次数为64,空扫次数为4,谱宽为8012.8Hz,脉冲角度为45,采样时间为3.7s,接收增益为10,测试温度为303K,弛豫延迟时间为1.0s,窗函数线宽因子为1Hz。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,δ5.29、δ5.14、δ5.04、δ4.90分别对应1,2-、1,3-、1-和1,6-连接甘露糖残基的异头氢信号;δ5.12和δ5.08对应1,2,6-连接甘露糖残基的异头氢信号。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述相似度ρ采用相关系数法进行计算。
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