[发明专利]一种大尺寸高密度细晶粒ITO靶材的常压烧结制造方法

说明书

本发明公开了一种大尺寸高密度细晶粒ITO靶材的常压烧结制造方法，其包括以下步骤：1)将纯度大于99.99％的ITO粉体，依次经模压处理及冷等静压处理后，得到ITO素坯；2)将ITO素坯进行脱脂处理后，对ITO素坯进行抽真空并向素坯孔隙中填充氧气处理；3)步骤2)中经抽真空及充氧处理后的素坯在常压通氧气氛下进行常压烧结处理，即得所述的ITO靶材。本发明通过对ITO素坯进行抽真空、并向素坯的孔隙中充入氧气，使得在常压氧气氛烧结过程中，素坯孔隙中的氧以及炉膛中的氧共同抑制了ITO在烧结过程中的分解及挥发，从而以较短的烧结时间制备出大尺寸高密度细晶粒的ITO靶材，制得的ITO靶材的相对密度在99.5％以上，晶粒度为4～10μm。

技术领域

本发明涉及一种磁控溅射用靶材的制造方法，具体涉及一种利用常压烧结法来制备大尺寸高密度细晶粒ITO靶材的方法，属于靶材制造领域。

背景技术

ITO(氧化铟锡)靶材作为一种n型半导体陶瓷材料，由于用其制造的陶瓷薄膜具有透明导电的特性，而被广泛应用于LCD、OLED、PDP等各类显示器件中。随着我国电子显示行业特别是LCD、薄膜晶体管(TFT)、便携式计算机、高清晰度电视(HDTV)等行业的高速发展，ITO膜的需求量也越来越大，对ITO靶材的的要求也相应地越来越高。特别是随着大尺寸TFTLCD面板的发展，对ITO靶材的尺寸要求也相应地增大。而随着 ITO靶材尺寸的增大，靶材的烧结难度也逐渐增加，问题主要体现在不易制造出高密度的大尺寸细晶粒ITO靶材。

目前，ITO靶材常用的烧结方法由热压法、热等静压法、压力气氛烧结法以及常压烧结法。热压法制造的ITO靶材，失氧率高，不能制造出高品质的ITO靶材，且由于设备尺寸的限制，导致制造出的靶材尺寸通常都较小，因此，目前主流的ITO靶材已不采用热压法制造。热等静压法制造的ITO靶材，其品质通常相对较高，但制造设备一次性投入加大，不适合于工业化连续生产，且同样受到设备尺寸的限制，不适用于制造大尺寸的靶材。氧气氛压力烧结法是在高纯氧气氛以及一定的压力下制备ITO靶材，由于有压力的辅助，ITO靶材的致密化速度明显加快，可制备出较高品质的ITO靶材。然而，同样由于制造设备尺寸的限制，由该法制造的ITO靶材的产量及尺寸都较低。

常压烧结法是在氧气氛常压作用下来制造ITO靶材的一种方法。由于该方法不带压力操作，其制造设备尺寸可大幅度提高，适用于大尺寸ITO靶材的制造。但同样由于该方法不带压力，导致ITO素坯在烧结过程中的致密化速度明显降低，往往需要非常高的烧结温度和较长的保温时间才能完成ITO靶材的致密化过程，由此导致靶材的晶粒往往都较大，且其强度也随之降低，在使用溅射过程中可能导致靶材开裂而影响镀膜质量。因此，如何制备出大尺寸、高密度、细晶粒的ITO靶材，是当前靶材制造领域亟需解决的难题。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种大尺寸高密度细晶粒ITO靶材的制造方法。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种大尺寸高密度细晶粒ITO靶材的常压烧结制造方法，其包括以下步骤：

1)将纯度大于99.99％的ITO粉体，依次经模压处理及冷等静压处理后，得到ITO素坯；

2)将ITO素坯进行脱脂处理后，对ITO素坯进行抽真空并向素坯孔隙中填充氧气处理；

3)步骤2)中经抽真空及充氧处理后的素坯在常压通氧气氛下进行常压烧结处理，即得所述的ITO靶材。

优选的是：步骤1)中所述的ITO粉体，其比表面积为10～20m²/g，粒度为0.1～2μm，振实密度为1.7～2.5g/cm²。

优选的是：步骤1)中所述的模压处理的模压压力为50～100MPa，保压时间为 5～20min。