[发明专利]一种咪唑型双子表面活性剂的合成方法在审
申请号: | 201610246661.1 | 申请日: | 2016-04-15 |
公开(公告)号: | CN105693615A | 公开(公告)日: | 2016-06-22 |
发明(设计)人: | 郭会明;马彬彬 | 申请(专利权)人: | 南京工业大学 |
主分类号: | C07D233/56 | 分类号: | C07D233/56;B01F17/32 |
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地址: | 211816 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 咪唑 双子 表面活性剂 合成 方法 | ||
1.一种咪唑型双子表面活性剂的合成方法,其特征为在于,合成步骤为:
第一步:咪唑和氢氧化钠,加入适量有机溶剂,25℃反应2h后然后加入溴代十四烷 继续反应8h,咪唑,氢氧化钠和咪唑的物质量的比为1∶1.1∶0.9。应结束后自然冷却,提纯得到 黄色油状液体。
第二步,溴乙酸和二元醇的物质的量的比为:2.1∶1。加入催化剂,控制反应温度在125℃反应 12h。反应结束后自然冷却,提纯得到黄色油状液体
第三步,二溴乙酸酯和N-十四烷基咪唑反应,加入适量有机溶剂,加热回流反应一段 时间,待反应结束后旋蒸除去溶剂,重结晶,烘干得其最终产物,其结构为:
该咪唑型双子表面活性剂用[C14-n-C14]Br2表示,式中n=2,4,6.表示合成所用的二醇的 长度。
2.一种如权利要求1所述的咪唑型双子表面活性剂的制备方法,其特征在于,第一步反应 中涉及的有机溶剂为既能溶解氢氧化钠也能溶解溴代十四烷的二甲基亚砜。
3.一种如权利要求1所述的咪唑型双子表面活性剂的制备方法,其特征在于,最后一步 二溴乙酸酯和N-十四烷基咪唑反应的物质量的比为1∶(2.1~2.5)。
4.一种如权利要求1所述的咪唑型双子表面活性剂的制备方法,其特征在于,最后一步 反应的有机溶剂选择沸点高的乙腈,反应的温度为80~100℃。
5.一种如权利要求1所述的咪唑型双子表面活性剂的制备方法,其特征在于,最后一步 反应时间在24-48h。
6.一种如权利要求1所述的咪唑型双子表面活性剂的制备方法,其特征在于,最终产物 的提纯,用对产物溶解度差的乙酸乙酯进行重结晶。
7.一种如权利要求1所述的咪唑型双子表面活性剂的制备方法,其特征在于,第二步使 用的二元醇为乙二醇、丁二醇、己二醇。
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