[发明专利]一种连续制备端仲氨基聚醚的方法及其专用催化剂有效
申请号: | 201610248667.2 | 申请日: | 2016-04-20 |
公开(公告)号: | CN105860053B | 公开(公告)日: | 2018-08-14 |
发明(设计)人: | 朱凯;吴永忠;魏星 | 申请(专利权)人: | 南京林业大学 |
主分类号: | C08G65/325 | 分类号: | C08G65/325;B01J23/755;B01J37/18 |
代理公司: | 无锡华源专利商标事务所(普通合伙) 32228 | 代理人: | 聂启新 |
地址: | 210037 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 聚醚 仲氨基 连续制备 固定床反应器 产品转化率 端氨基聚醚 聚醚多元醇 专用催化剂 催化反应 低分子量 工艺生产 固定床法 连续通过 气液分离 生产效率 产品品种 氢气 连续化 仲胺基 氨化 液氨 仲胺 催化剂 自制 生产 | ||
1.一种连续制备端仲氨基聚醚的方法,其特征在于在氢气、催化剂存在的环境下,将聚醚多元醇与液氨混合,预热后,使混合物料进入反应器,与催化剂充分接触发生催化氨化反应;
所述的聚醚多元醇原料为末端为伯羟基的脂肪族聚醚,分子量为200 ~ 2000,含有1 ~3个官能团;
反应条件为反应温度 180 ~ 260℃、聚醚多元醇原料体积空速0.1~ 2h-1、液氨体积空速0.5~ 3h-1,反应压力0.5 ~ 8MPa;
所述的催化剂,载体为Al2O3或SiO2,用量10~ 50%,镍负载量为20 ~ 80%,铜负载量为的5 ~ 30%;
所述的催化剂还添加助剂钛,钛负载量为1 ~ 10%;
所述的助剂钛采用水溶性的含钛化合物与碱在一定温度下共沉淀制得,其中钛化合物为硫酸钛、硫酸氧钛、氯化钛中的一种或两种,碱为碳酸钠、碳酸氢钾、碳酸钾、氢氧化钠中的一种或两种。
2.如权利要求1所述的连续制备端仲氨基聚醚的方法,其特征在于所述的催化剂需在氢气环境中200~500℃下进行还原活化。
3.如权利要求1所述的连续制备端仲氨基聚醚的方法,其特征在于所述的催化剂通过以下方法得到:采用共沉淀法制备,再依次经过老化、干燥、碾料造粒、焙烧以及压片成型。
4.如权利要求3所述的连续制备端仲氨基聚醚的方法,其特征在共沉淀法制备时,金属硝酸盐溶液浓度为 0.5 ~ 2mol/L,沉淀剂为Na2CO3 ,浓度为0.5 ~ 2mol/L,沉淀温度为40~ 80℃,老化温度60 ~ 80℃,老化时间0.5 ~ 2h,抽滤后干燥10 ~ 30h,经过碾磨造粒,于300 ~ 450℃高温焙烧,焙烧时间2 ~ 4h后压片成型。
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