[发明专利]一种聚丙烯腈/石墨烯复合纳米纤维纱的制备方法有效
申请号: | 201610250615.9 | 申请日: | 2016-04-21 |
公开(公告)号: | CN105862142B | 公开(公告)日: | 2018-04-17 |
发明(设计)人: | 闫涛;潘志娟;田龙 | 申请(专利权)人: | 南通纺织丝绸产业技术研究院 |
主分类号: | D01D1/02 | 分类号: | D01D1/02;D01D5/00;D01F6/54;D01F1/10;D02G3/04;D01H5/72 |
代理公司: | 上海统摄知识产权代理事务所(普通合伙)31303 | 代理人: | 金利琴 |
地址: | 226000 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚丙烯 石墨 复合 纳米 纤维 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及高分子化合物的组合物,具体涉及一种聚丙烯腈石墨烯复合纳米纤维纱的制备方法。
背景技术
近年来石墨烯因其具有巨大的比表面积和良好的热学、力学及电学性能而被广泛的研究,单一的石墨烯纳米材料虽然具有良好的性能,但是其制备难度大且使用比较困难,一般情况下都是与聚合物或者其他无机材料复合使用。石墨烯复合纳米纤维材料的种类较多,如石墨烯/纳米纤维素复合纤维(CN104264260A)、石墨烯/芳纶1414纳米纤维(CN103146007A)、聚乙烯吡咯烷酮/石墨烯复合纳米纤维(CN104947227A)、聚乙烯醇/石墨烯复合纳米纤维(CN104988592A)以及石墨烯-涤纶纳米复合纤维(CN105200547A)等。
石墨烯复合纳米纱线的研究也在快速推进,以满足当前对智能以及传感器领域的应用。利用其具有较好的导电性以及机械性能,纳米导电高分子/石墨烯复合纤维(CN104790067A)被设计开发。石墨烯复合纳米纱线也有被制备(Matsumoto H,Imaizumi S,Konosu Y,et al.Electrospun composite nanofiber yarns containing oriented graphene nanoribbons[J].ACS applied materials & interfaces,2013,5(13):6225-6231.),但是制备连续时间短、材料的力学性能差的缺点普遍存在,这就极大的限制了复合材料的产业化以及使用范围。为解决上述问题,本发明通过湿法-多针静电纺丝法连续制备了聚丙烯腈/石墨烯复合纳米纱,形成了一种具有良好力学性能和电导率的复合纳米纤维纱的连续制备技术。
发明内容
为解决上述技术问题,本发明的发明目的在于提供一种聚丙烯腈/石墨烯复合纳米纤维纱,其由连续的纳米纤维束并合加捻形成,纳米纤维粗细均匀并呈现高度取向,纱线具有圆形的截面,其强力大于30MPa,平均断裂伸长大于30%,电导率达到10-7S/cm。
为实现上述发明目的,本发明提供以下的技术方案:一种聚丙烯腈/石墨烯复合纳米纤维纱的制备方法,包括如下步骤:
(1)纺丝液的制备,将石墨烯添加到二甲基甲酰胺溶剂中,得到石墨烯溶液,对所述石墨烯溶液进行初步搅拌后再进行分散处理,之后将聚丙烯腈粉末添加到所述石墨烯溶液中,得到聚丙烯腈石墨烯混合溶液,对所述聚丙烯腈石墨烯混合溶液进行充分搅拌再进行分散处理,其中,所述聚丙烯腈石墨混合溶液中的石墨烯的质量分数为0.01%~1%,所述聚丙烯腈石墨混合溶液中的聚丙烯腈的质量分数为6%~10%,两次分散处理的时间均为1h~2h;
(2)浴液的制备,将平平加O表面活性剂溶解在去离子水溶剂中,在室温下经充分搅拌至其完全溶解,得到浴液,其中,所述浴液中的平平加O表面活性剂的质量分数为0.2%~0.8%;
(3)纤维的制备,采用静电纺丝装置将所述聚丙烯腈石墨烯混合溶液制备为聚丙烯腈/石墨烯复合纳米纤维束;
(4)将所述聚丙烯腈/石墨烯复合纳米纤维束进行集束加捻形成复合纳米纱线,其中,纳米纤维束的集束根数1~6根,捻度500~2500捻/m。
上述技术方案中,步骤(1)中采用磁力搅拌器进行搅拌;
上述技术方案中,步骤(1)中采用超声波进行分散处理。
上述技术方案中,所述静电纺丝装置包括纺丝液输送装置、分配器、纺丝板、高压电源、辅助电极、液槽以及纳米纤维束收集装置,所述高压电源的两极分别与纺丝板和液槽底部相连接,所述辅助电极通过绝缘材料固定在纺丝板上,所述辅助电极的下边缘与所述喷丝头的针尖的距离差为5-15mm,所述纳米纤维束收集装置包括顺序布置于所述液槽一侧的导丝辊、加热装置、张力装置以及第一卷绕罗拉。
上述技术方案中,所述高压电源的电压为15~25kV,每个所述喷丝针头的流量为0.1mL/h~0.6mL/h,所述喷丝头的尖端与所述液槽中的浴液液面的垂直距离为80mm~100mm,所述干燥装置的长度为100mm~300mm、所述干燥装置的温度为300℃~400℃,所述第一卷绕罗拉的线速度为100~200m/h,所述辅助电极的电压为14~18kV,所述辅助电极为片状圆角形铜片,所述铜片的电导率为1~5.8×107西门子/米,所述铜片的厚度为0.05~0.2mm,所述铜片的高度为5~30mm,所述铜片为边长为带圆角的正方形。
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